8.1 В мерную колбу вместимостью 200 см помещают 10 г подготовленной пробы, взвешенной с точностью до третьего десятичного знака, добавляют последовательно 5 см насыщенного раствора буры и 100 см дистиллированной воды температурой (75±2)°С.
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20±2)°С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют 2 см реактива Карреза 1 и 2 см реактива Карреза 2, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и выдерживают 30 мин при температуре (20±2)°С. После этого содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Параллельно проводят контрольный опыт, помещая в мерную колбу вместимостью 200 см вместо анализируемой пробы 10 смдистиллированной воды.
8.2 В полученном фильтрате определяют массовую долю нитрита натрия () по ГОСТ 8558.1 и массовую долю нитрата натрия ().
8.3 Для определения содержания нитрата 20 см фильтрата пипеткой наливают в резервуар редукционной колонки и сразу же добавляют 5 см аммонийного буфера.
Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см, промывая колонку водой. Затем доводят уровень жидкости водой до метки и перемешивают.
8.4 В мерную колбу вместимостью 100 см вносят не более 20 см полученного из колонки раствора, добавляют 30-50 см дистиллированной воды и 10 см раствора 1 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают 5 мин в темном месте при температуре (20±2)°С. Затем добавляют 2 см раствора 2 для проведения цветной реакции, выдерживают 3 мин в темном месте при температуре (20±2)°С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
8.5 Измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны (540±2) нм в стеклянной кювете с длиной рабочей грани 10 мм.
8.6 По градуировочному графику находят концентрацию нитрита натрия в растворе пробы.
Примечание - Если оптическая плотность раствора превышает максимальное значение оптической плотности по градуировочному графику, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.