ГОСТ 10555-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

Колориметрические методы определения примеси железа

Reagents and superpure substances. Colorimetric methods for determination of ferrum impurity

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

  Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1640-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10555-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10555-75

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее - продукты) и устанавливает следующие колориметрические методы определения примеси железа:

- батофенантролиновый метод;

- 2,2'-дипиридиловый метод;

- 1,10-фенантролиновый метод;

- роданидный метод;

- сульфосалициловый метод.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид.Технические условия

ГОСТ 5830 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6006 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 6016 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид.Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

__________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 20478 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 22300 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования*

____________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 27067 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Общие требования

3.1 Общие указания к проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.2 Масса железа в навеске анализируемого продукта должна быть в пределах:

3.3 Применяемый метод и необходимые условия анализа должны быть указаны в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

3.4 Навеску анализируемого продукта в зависимости от массовой доли железа устанавливают в нормативном документе или технической документации на соответствующий продукт.

3.5 Навеску анализируемого продукта, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых при определении массовой доли железа, взвешивают и результат взвешивания, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.6 Массу примеси железа определяют не менее чем в двух параллельных навесках. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений.

3.7 Раствор, массовой концентрации железа Fe 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Fe. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

3.8 Если требуется добавление к раствору сравнения анализируемого продукта или других реактивов, то это должно быть указано в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

3.9 Если после растворения и подкисления пробы наблюдают помутнение, анализируемый раствор фильтруют.

Появление помутнения после добавления реактивов указывает на неприменимость метода.

3.10 При проведении анализа после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

3.11 При фотометрическом анализе применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя раствора от 5 до 50 мм, при этом кювету выбирают таким образом, чтобы максимальное значение оптической плотности не превышало 0,5.

3.12 Толщина поглощающего свет слоя раствора и масса железа, применяемая при построении градуировочных графиков, должны быть указаны в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

3.13 Построение градуировочного графика и вычисление массовой доли примеси железа - по ГОСТ 27025 (9.3.6 и 9.3.7 соответственно).

3.14 Фотометрическое определение проводят на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре любого типа при соответствующей длине волны.

3.15 При массе примеси железа в меньших пределах (от 0,0005 до 0,0010 мг) определение проводят визуально-колориметрически батофенантролиновым или роданидным методами с экстракцией в меньшем объеме растворителя (2-3 см).

3.16 При наличии в анализируемом растворе опалесценции определение проводят фотоколориметрически с введением поправки на оптическую плотность этого раствора без добавления реактива на железо.

3.17 При невозможности определения примеси железа непосредственно из навески продукта проводят подготовку анализируемого раствора, как указано в нормативном документе или технической документации на соответствующий продукт, или по способу, описанному в разделе 4.

3.18 Если при растворении или разложении навески применяют реактивы с примесью железа, то в результат определения вводят поправку на массу железа в них, определяемую контрольным опытом.