Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ 5830-79

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


Реактивы

СПИРТ ИЗОАМИЛОВЫЙ

Технические условия

Reagents. Isoamyl alcohol. Specifications


ОКП 26 3211

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 5830-70

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2001 г.


Настоящий стандарт распространяется на изоамиловый спирт, состоящий из изоамилового спирта (3-метилбутанол-1) и небольшого количества оптически активного спирта (2-метилбутанол-1).

Изоамиловый спирт представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным неприятным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром, бензолом, хлороформом и ледяной уксусной кислотой.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.

Формулы:

эмпирическая

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 88,15.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Изоамиловый спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям изоамиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа ч.д.а.

Чистый ч.

1. Массовая доля спирта изоамилового , %, не менее

99,0

98,0

2. Внешний вид

Должен выдерживать анализ по п.4.2

3. Плотность, , г/см

0,810-0,812

0,810-0,812

4. Показатель преломления,

1,407-1,410

Не нормируется

5. Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более

0,0005

0,001

6. Массовая доля пиридина, %, не более

0,000004

0,00001

7. Массовая доля фурфурола, %, не более

0,00001

0,00005

8. Массовая доля эфиров и кислот в пересчете на амилацетат, %, не более

0,02

0,06

9. Массовая доля альдегидов , %, не более

0,01

0,03

10. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты

Должен выдерживать анализ по п.4.11

11. Массовая доля воды, %, не более

0,1

Не нормируется


2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Изоамиловый спирт - наркотик, обладающий токсичностью и сильным раздражающим действием.

2.2. При работе с изоамиловым спиртом необходимо применять индивидуальные средства защиты (противогаз марки А, шланговые противогазы, защитные очки, перчатки из полиэтиленовой пленки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с изоамиловым спиртом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4. Изоамиловый спирт представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 43 °С. Температура самовоспламенения 350 °С. Минимальная температура самовоспламенения 293 °С. Температурные пределы воспламенения: нижний 42 °С, верхний 72 °С (расчетный); область воспламенения 1,4-9,0% (по объему) при 100 °С.

2.5. Работы с изоамиловым спиртом следует проводить вдали от огня. В случае загорания для тушения применяют химическую пену, инертные газы, порошковые огнегасящие средства.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1300 г. Объем изоамилового спирта, необходимый для каждого анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.

4.2. Определение внешнего вида проводят по ГОСТ 14871-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если препарат по внешнему виду не будет отличаться от дистиллированной воды.

4.3. Определение массовой доли изоамилового спирта

Массовую долю изоамилового спирта определяют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процентах.

4.3.1. Определение массовой доли органических примесей

4.3.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовой аналитический типа "Цвет" с детектором ионизации в пламени или любой другой с аналогичной чувствительностью.

Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.

Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Микрошприц вместимостью 10 мкм, типа МШ-10.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель - азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 24484-80.

Неподвижная жидкая фаза - триэтиленгликоль или ПЭГ-150.

Твердый носитель - динохром II, целит 545, хроматон N с частицами размером 0,18-0,25 мм.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88 или эфир этиловый (растворитель).

Бутанол вторичный х.ч. для хроматографии.

4.3.1.2. Подготовка к анализу

Триэтиленгликоль или ПЭГ-150 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе или этиловом эфире. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.

При перемешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу. Избыток растворителя удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 70 °С в течение 1 ч.

Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533-76.

Колонку стабилизируют при 90-100 °С в слабом токе азота в течение 3-4 ч.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С

70-75

Температура испарителя, °С

200

Скорость азота (газа-носителя), см/мин

40-45

Шкала усилителя по току, А

50·10-200·10

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

360

Объем анализируемой пробы, мкл

1

Продолжительность анализа, мин

60

4.3.1.3. Проведение анализа

Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют вторичный бутанол, который добавляют в препарат в количестве 0,5-1%.

При использовании приборов другого типа условия анализа по скорости газа-носителя, температуре и величине пробы могут изменяться и должны быть откорректированы на месте.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Последовательности выхода из колонки компонентов, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл.2.

Типовая хроматограмма изоамилового спирта


1 - изопропанол; 2 - изовалериановый альдегид; 3 - вторичный бутанол ("внутренний эталон"); 4 - изобутанол; 5 - нормальный бутанол; 6 - изоамиловый спирт

Таблица 2

Наименование компонента

Относительные объемы удерживания

Градуировочные коэффициенты

1. Изопропанол

0,59

1,24

2. Изовалериановый альдегид

0,68

1,28

3. Вторичный бутанол ("внутренний эталон")

1

1,00

4. Изобутанол

1,39

0,9

5. Нормальный бутанол

2,09

0,99

6. Изоамиловый спирт

2,5

1,00