ГОСТ ISO 3890-1-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции

Приложение В
(справочное)

Анализ в присутствии полихлорированных бифенилов

В.1 Общие положения

Остатки полихлорированных бифенилов (ПХБ) (смеси изомеров, полученных от хлорирования бифенила) часто находят в пище, в основном в пищевых продуктах животного происхождения, а также в некоторых видах упаковочного материала. Методы экстракции, разделения ПХБ и ХОП имеют большое сходство. На хроматограмме, полученной с помощью ГХ, пики ПХБ могут налагаться на пики определенных хлорорганических пестицидных соединений (особенно это касается соединений группы ДДТ), что делает их определение достаточно затруднительным. В качестве примера: в случае сильно хлорированных бифенилов содержание 1 мг/кг ПХБ может имитировать уровень остаточного содержания 0,1 мг/кг п,п'-ДДТ.

В.2 Разделение полихлорированных бифенилов и хлорорганических пестицидов посредством колоночной хроматографии или приготовлением производных

Было разработано несколько методов отделения ПХБ от хлорорганических пестицидов: с помощью силикагеля, или Florisil, или оксида алюминия/активированного угля, или только древесного угля. ПХБ отделяют от хлорорганических пестицидов посредством использования растворителей, имеющих различную полярность. ПХБ элюируют первыми, затем элюируют хлорорганические пестициды более полярным растворителем. Отделение от п,п'-ДДЕ иногда проблематично. Следы полярных растворителей или изменения в активности силикагеля могут привести к соэлюированию части п,п'-ДДЕ вместе с ПХБ.

________________

Пример продукта, имеющегося в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

ПХБ и альдрин элюируют первыми из силикагелевой колонки петролейным эфиром, затем элюируют другие хлорорганические пестициды смесью растворителей, состоящей из ацетонитрила/гексана/дихлорметана (1:90:80 по объему).

В случаях, когда наличие п,п'-ДДЕ вызывает трудности в количественном определении, отделение этого ДДТ-метаболита может быть достигнуто посредством получения его производного. Триоксид хрома (CrO) в ледяной уксусной кислоте окисляет п,п'-ДДЕ до п,п'-дихлорбензофенона. ПХБ остается практически не затронутым. Экстракт обрабатывают спиртовым раствором щелочи, перед тем как окисление ангидридом хромовой кислоты может подтвердить наличие п,п'-ДДТ в присутствии ПХБ. В данной процедуре п,п'-ДДТ первым преобразуется щелочью в п,п'-ДДЕ, который затем окисляется в п,п'-дихлорбензофенон.

Капиллярная колоночная газовая хроматография может избавить от необходимости разделения с помощью колоночной хроматографии и улучшить определение количества хлорорганических пестицидов в присутствии ПХБ.