ГОСТ ISO 3890-1-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции

     11 Количественное определение

Если в ходе предварительного контроля выясняется, что остаточное содержание приближается или превышает допустимый уровень, то результаты проверяют, используя одну (и более) дополнительную ГЖХ-колонку с другой полярностью. Если результаты, полученные с помощью этой колонки, подтверждают превышение, то необходимо исследовать еще не менее двух новых экстрактов.

Для количественного определения готовят два стандартных раствора (см. 5.2.6) определяемых хлорорганических соединений (см. раздел 10) в растворителе, используемом при приготовлении конечного экстракта, обычно это петролейный эфир или н-гексан. Их концентрации должны включать возможную концентрацию, ожидаемую в конечном экстракте (см. раздел 10). Затем в газовый хроматограф (см. 6.2) вводят равные объемы полученных конечных экстрактов и два стандартных раствора. Важно, чтобы перед вводом и после ввода в хроматограф очищенных порций экстракта для испытания следовало введение двух стандартных растворов. Измеряют высоты пика или площади пика.

Результаты, полученные для двух вводов одного и того же стандартного раствора, должны иметь расхождение не более 5%. Целесообразно добавление внутреннего стандарта (см. 9.3).