Статус документа

ГОСТ ISO 3890-1-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции

6 Требования к оборудованию

6.1 Общие положения

Для анализа остаточного содержания пестицидов используют тщательно очищенную стеклянную лабораторную посуду. Для очистки можно использовать горячий раствор хромовой смеси. Если используют такой раствор, то после очистки посуду ополаскивают дистиллированной водой и ацетоном и высушивают. Непосредственно перед использованием посуду ополаскивают растворителем, который будут использовать.

Для хранения стандартных растворов в посуде не используют обычные пластиковые пробки (например, из поливинилхлорида), так как они могут привести к загрязнению. Необходимы стеклянные пробки или из политетрафторэтилена (ПТФЭ). Также не используют делительные воронки с пластиковыми пробками или запорными кранами. Емкости для мытья должны быть стеклянными. Обычные пробки следует заменить на стеклянные или из ПТФЭ.

Для большинства методов определены конкретные, специально изготовленные хроматографические колонки, имеющие стеклянные или запорные краны из ПТФЭ. Верхние части колонки должны быть оснащены притертыми соединениями, которые обеспечивают присоединение резервуара с растворителем или адаптера давления. Иногда притертое соединение под пробкой может быть использовано для обеспечения всасывания, с применением подходящей колбы Бюхнера.

Можно использовать два типа испарителей растворителя. Во-первых, испаритель Kuderna-Danish (или эквивалентный) (см. [13]), используемый с фракционной колонкой или без нее и нагреваемый с помощью водяной бани. Во-вторых, различные типы ротационных пленочных испарителей, обеспечивающих нагрев до температуры приблизительно 50°С (имеющихся в продаже), для которых необходим источник вакуума, предпочтительно водяной вакуумный насос, который может быть нагрет до температуры выше 50°С. Влияние типа растворителя на потерю летучих пестицидов должно регулярно проверяться. Для снижения до минимума потерь пестицидов могут быть использованы пропиленгликоль, н-ундекан или гексадекан.

________________

Пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

При использовании гомогенизаторов необходимо принимать меры против загрязнения пробы. Необходимо проверять гомогенизаторы с нижним приводом на предмет появления течи. Различного вида уплотняющие прокладки могут стать источником загрязнения.

Для окончательного концентрирования требуются конусообразные пробирки вместимостью около 15 см со шлифованными соединениями размером 14 мм (что соответствует длине 80-90 мм). Это могут быть микроколонки Snyder [14]. Часто растворы доводят до небольшого конечного объема путем упаривания растворителя в потоке воздуха или азота. Для этой цели не допускается использовать резиновые трубки или трубки из ПВХ; трубки из нейлона или из ПТФЭ обычно представляют собой меньшую опасность загрязнения.

________________

При необходимости выполняется промывка фильтровальной бумаги растворителем.

Требуются также паровые и водяные бани с соответствующей опорой для используемой в них аппаратуры.

При необходимости требуются центрифуги, способные проводить обработку эмульсии объемом в несколько сотен кубических сантиметров, с частотой вращения от 2000 до 4000 об/мин.

6.2 Оборудование для газожидкостной хроматографии

Следует использовать подходящую систему ГЖХ, предпочтительно оборудованную отдельными нагревающими зонами для инжектора, детектора и термостата колонки. В большинстве случаев ввод непосредственно в колонку ГЖХ дает преимущество. Хотя выбор различных частей системы ГЖХ зависит от опыта и квалификации эксперта, ниже приведены рекомендации:

a) подтверждено, что детекторы электронного захвата (Н, Ni) являются наиболее предпочтительными при определении хлорорганических соединений. Детекторы настраивают в соответствии с инструкциями производителя. Периодически проверяют отклонения в чувствительности прибора, сверяя линейность калибровочных кривых, используя стандартные растворы пестицидов (см. 5.2.6). Детекторы Н не используют, если заданная температура превышает 225°С;

b) предпочтительными являются колонки из кварцевого или из обыкновенного стекла длиной 1,5-3 м и внутренним диаметром 2-6 мм;

c) используют соответствующие вспомогательные материалы хорошего качества (хорошо зарекомендовали себя такие вспомогательные материалы, как Gas Chrom Q, Chromosorb W-HP, Anachrom Q с размером частиц 60/80, 80/100 и 100/120 меш);

________________

Примеры продуктов, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

d) разнообразие часто применяемых неподвижных фаз и смешанных неподвижных фаз зависит от количества и типа хлорорганических пестицидов, включающих, например:

- углеводород: Apiezon L;

- метилсиликоны: DC-11, DC-200, OV-1, QC-101, SP-2100, SE-30;

- метилфенилсиликоны: OV-17, OV-61, OV-25, SP-2250, SE-52;

- трифторпропилметилсиликоны: QF-1, OV-210, SP-2401;

- фенилцианопропилметилсиликоны: OV-225, XE-60.

________________