ГОСТ ISO 3890-1-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции

     8 Подготовка проб

8.1 Молоко

Температуру пробы доводят до 35-40°C, подогревая ее при необходимости на водяной бане. Пробу перемешивают тщательно, но плавно, многократно переворачивая бутыль с пробой, не допуская взбалтывания или встряхивания. Затем пробу быстро охлаждают приблизительно до 20°C.

8.2 Сгущенное молоко без сахара

Емкость с пробой встряхивают и переворачивают. Открывают емкость, медленно переливают пробу в другую емкость, снабженную герметичной крышкой, и перемешивают, многократно переливая из одной емкости в другую, следя, чтобы в пробу попадали весь жир или другие составляющие, прилипшие к стенкам и краям первой емкости. Окончательно пробу полностью, насколько возможно, переливают во вторую емкость. Емкость закрывают.

В случае если пробы находятся в герметично закрытых консервных банках, то при необходимости, не открывая, доводят их до температуры 40-60°С, подогревая на водяной бане. Каждые 15 мин банку достают и энергично встряхивают. Через 2 ч банку достают и дают остыть при комнатной температуре. Полностью снимают крышку и тщательно перемешивают содержимое ложкой или лопаткой.

8.3 Сгущенное молоко с сахаром

Емкость открывают и тщательно перемешивают содержимое ложкой или лопаткой. Разнообразными вращательными движениями перемешивают верхние слои содержимого емкости с нижними слоями и со слоями, находящимися в углах емкости. В пробу должно попасть все молоко, налипшее на стенки и края емкости. Пробу полностью переносят во вторую емкость (оснащенную герметичной крышкой). Емкость закрывают.

В случае если пробы находятся в герметично закрытых консервных банках, то при необходимости, не открывая, доводят их до температуры 30-40°С, подогревая на водяной бане. Банку открывают, переливают молоко в достаточно большую посуду, в которой его можно тщательно перемешать. Молоко перемешивают, пока вся масса не станет однородной.

В случае если пробы находятся в гибких тубах, то тубу открывают и переносят содержимое в другую емкость. Затем разрезают тубу, соскребают весь материал, прилипший к внутренним стенкам, и добавляют его к содержимому банки.

8.4 Сухое молоко

Тщательно перемешивают пробу повторяющимися движениями, вращая и переворачивая емкость. При необходимости всю пробу переносят в герметичную емкость достаточной вместимости.

8.5 Масло и молочный жир

Пробу подогревают до температуры 60°С, пока жир не расплавится. Декантируют жир через предварительно прогретую воронку с тампоном из стекловаты.

8.6 Сыр

Жир из пробы отделяют, как описано в ISO 3890-2.

8.7 Другие молочные продукты

Необходимо обеспечить однородность проб.

9 Сущность метода

9.1 Общие положения

Перед началом проведения анализов операторы должны ознакомиться с применяемым методом. Холостые определения проводят до тех пор, пока реактивы не будут признаны удовлетворительными.

Таким же образом определяют величину извлечения (recovery) при концентрациях, соответствующих максимально допустимому уровню, пока они не будут классифицированы как удовлетворительные (см. раздел 13). Эту же процедуру без каких-либо изменений соблюдают при каждом анализе.

Если невозможно выполнить анализы в течение одного дня, то необходимо прервать их на ночь, сохранить экстракт пробы в растворенном виде в безводном растворителе в хорошо закупоренном сосуде в холодильнике при температуре 0-5°С. Нельзя прерывать экстракцию, колоночную хроматографию и т.д.

Использование других, более современных или новых технологий, приводящих к таким же или даже лучшим результатам, обязательно должно быть обосновано.

9.2 Экстракция

Взвешивают определенное количество пробы в целых граммах (±1% от массы). Перед экстракцией замороженному материалу дают оттаять, так как в случае с некоторыми замороженными образцами могут возникнуть проблемы при экстракции. Каждый период гомогенизации должен длиться не менее 2 мин.

9.3 Очистка

Разделение проводят в делительной воронке в течение не менее 2 мин каждое, энергично встряхивая и иногда снижая давление, открывая запорный кран при перевернутой воронке. Если энергичное встряхивание приводит к возникновению стойких эмульсий, то рекомендуется аккуратное длительное встряхивание. Эмульсии могут быть разрушены добавлением 1-2 см насыщенного раствора хлорида натрия или раствора сульфата натрия, нагреванием под струей горячей воды либо центрифугированием (см. раздел 6). При разделении слоев любую часть эмульгированного слоя оставляют с частью, которая должна быть повторно экстрагирована или отброшена. Скорость элюирования через хроматографические колонки обычно указывается, но, как правило, она должна быть в диапазоне от 1 до 5 см/мин.

На данной стадии процедуры рекомендуется добавить известное количество летучего пентахлорбензола (или 1,7-дибромгептана) и менее летучего внутреннего стандарта (например, 1,2,3,4-тетрахлорнафталина или изодрина). Пентахлорбензол применяют в качестве индикатора возможных потерь пестицидов на стадии упаривания путем сравнения его высоты пика (площади) с высотой пика (площадью) менее летучего внутреннего стандарта, который может быть использован для идентификации (относительного времени удерживания) и в целях определения количества.