Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

     
ГОСТ ISO 3890-1-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов)

Часть 1

Общие положения и методы экстракции

Milk and milk products.
Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Part 1:
General considerations and extraction methods



МКС 67.100.01

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 августа 2016 г. N 935-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3890-1-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3890-1:2009/IDF 75-1:2009* "Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции" ("Milk and milk products - Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) - Part 1: General considerations and extraction methods", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Продукты пищевые сельскохозяйственные" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     

Введение


Международный стандарт ISO 3890/IDF 75 состоит из следующих частей под общим заголовком "Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов)":

- часть 1. Общие положения и методы экстракции;

- часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий стандарт не определяет все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь должен установить санитарно-гигиенические требования и определить применение регулирующих ограничений до начала их использования.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает общие положения и методы экстракции для определения остатков хлорорганических пестицидов в молоке и молочных продуктах.

Методы применяются для определения ГХЦГ; ГХЦГ; ГХЦГ; альдин/диль-дрина; гептахлора и гептахлорэпоксида; изомеров ДДТ, ДДЕ, ДДД; хлордана и оксихлордана; эндрина. Специальные методы применяются для определения -кетоэндрина и ГХБ.

В приложении А представлен метод контроля продуктов с высоким содержанием жира.

Руководство по проведению анализов в присутствии полихлорированных бифенилов (ПХБ) приведено в приложении В.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на межгосударственные стандарты*, которые являются обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения):

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     


ISO 3890-2/IDF 75-2:2009 Milk and milk products. Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation. [Молоко и молочные продукты. Определение остатков хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение]

ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения]

ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения]

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применяют термин с соответствующим определением:

3.1 содержание хлорорганических соединений (contents of organochlorine compounds): Массовая доля веществ, определяемых с использованием методов, установленных в настоящем стандарте.

Примечание - Выражается в миллиграммах на килограмм, либо в пересчете на жир, либо в пересчете на продукт (для продуктов с низким содержанием жира).

     4 Сущность метода


Примечание - Данный метод основан на четырехступенчатом процессе; два этапа могут быть объединены целиком или частично.


Остаточное количество пестицидов экстрагируют из пробы соответствующими растворителями так, чтобы получить максимальную эффективность экстракции остатков и минимизировать соэкстракцию любых других веществ, которые могут внести помехи в определение.

Мешающие компоненты удаляют из экстракта, чтобы получить раствор экстрагированного остатка в растворителе, который подходит для количественной оценки выбранным методом определения.

Состав хлорорганических соединений определяют посредством газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором.

Идентичность исследуемых остатков пестицидов подтверждают в случаях их обнаружения при превышении допустимого уровня.

Интерференция ПХБ и пестицидов является давно известной проблемой в насадочных колонках и в меньшей степени в капиллярных колонках. В случае относительно высоких уровней содержания ПХБ их рекомендуется определять в соответствии с [8].

Применение различных методов приведено в таблице 1.


Таблица 1 - Применение методов определения различных соединений

Метод

ГХЦГ

ГХЦГ

ГХЦГ

Альдрин/
дильдрин

Гепта-
хлор,
гептахлор
эпоксид

Хлордан-
оксихлор-
дан

ДДТ-,
ДДЕ-,
ДДД-
изомеры

Эндрин

-кето-
эндрин

ГХБ

A

+

+

+

+

+

+

+

+

-

-

B

+

+

+

+

+

+

+

+

-

-

C

+

+

+

+

+

+

+

+

-

+

D

+

+

+

+

+

+

+

+

-

+

E

+

+

+

+

+

+

+

+

-

+

F

+

+

+

+

+

+

+

+

+

+

G

+

+

+

+

+

+

+

+

+

+

H

+

+

+

+

+

+

+

+

-

+

+ - метод может быть применен;

 - - метод не может быть применен.

ГХЦГ = 1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексан.

ДДТ = 1,1,1-трихло-2,2-ди(4-хлорофенил) этан.

ДДЕ = 1,1-дихлоро-2,2-ди(4-хлорофенил) этилен.

ДДД = 1,1-дихлоро-2,2-ди(4-хлорофелен) этан.

ГХБ = гексахлорбензол.

     

     5 Требования к реактивам и материалам

5.1 Общие положения

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной степени чистоты. Используемые воду и растворитель подвергают повторной перегонке и проверяют их чистоту (см. 5.2). Уровень загрязнения каждого используемого реактива не должен превышать предел обнаружения, установленный в 14.4. Общий уровень загрязнения всех реактивов, используемых в методе, однако, может превышать указанный передел. Адсорбенты очищают и периодически активируют в соответствии с требованиями различных аналитических методов. Контролируют их чистоту (см. 5.2.5).

Не допускается загрязнение воды, растворителя, адсорбента и т.д. пластиковыми или резиновыми материалами.

Все очищенные реактивы, адсорбенты и т.д. хранят в стеклянной посуде с притертыми стеклянными пробками или пробками из политетрафторэтилена. После очистки реактивы нельзя оставлять открытыми. В большинстве случаев защиту может обеспечить алюминиевая фольга, обработанная ацетоном.

5.2 Проверка чистоты реактивов

5.2.1 Растворители

Растворители концентрируют на коэффициент, применяемый в используемом методе. Чистоту проверяют методом ГЖХ (см. 6.2). Хроматограмма не должна показывать какую-либо мешающую примесь, концентрация которой превышает предел обнаружения, установленный в 14.4. Ацетонитрил, диметилформамид (ДМФА) и метиленхлорид экстрагируют или выпаривают в тех же объемах, которые используют в методе, и полученный раствор проверяют методом газовой хроматографии.

5.2.2 Вода

Экстрагируют 10 частей (по объему) воды с 1 частью (по объему) н-гексана или петролейного эфира. Отделяют органическую фазу. Концентрируют на коэффициент, применяемый в используемом методе, и проверяют на чистоту методом ГЖХ (см. 6.2).

Хроматограмма не должна показывать какую-либо мешающую примесь, концентрация которой превышает предел обнаружения, установленный в 14.4.

5.2.3 Неорганические соли