ГОСТ 28038-2013 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения микотоксина патулина (с Поправками)

     6 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

6.1 Сущность метода

Метод ВЭЖХ основан на экстракции патулина из исследуемой пробы этилацетатом, очистке экстракта перераспределением в водный раствор карбоната натрия, переэкстракции, концентрировании и количественном анализе экстракта с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) со спектрофотометрическим детектированием.

Диапазон измерений массовой концентрации патулина методом ВЭЖХ составляет от 10,0 мкг/дм до 75,0 мкг/дм, массовой доли - от 10·10% до 75·10%. В интервале массовых концентраций от 1,0 до 10,0 мкг/дм - концентрация патулина находится в следовых количествах.

Предел обнаружения патулина методом ВЭЖХ составляет 1 мкг/дм или 1·10%.

6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы

Хроматограф жидкостный в составе насоса высокого давления с диапазоном регулировки скорости потока подвижной фазы 0,1-5,0 см/мин, устройства дегазации подвижной фазы, устройства ввода пробы, спектрофотометрического детектора, пригодного для регистрации аналитического сигнала при длине волны 275 нм или спектрофотометрического детектора с диодной матрицей в рабочем диапазоне от 190 до 600 нм, компьютеризованной системой регистрации и обработки аналитического сигнала, обеспечивающий относительное среднеквадратическое отклонение при измерении площади пика не более 4%, относительное среднеквадратическое отклонение при измерении времени удерживания не более 0,5% и предел обнаружения по антрацену не более 0,01 мкг/см.

Колонка аналитическая длиной от 150 до 250 мм, внутренним диаметром от 3,0 до 4,6 мм, заполненная сорбентом на основе силикагеля, модифицированного фенильными группами, частицами сферической формы диаметром 5 мкм, в комплекте с предколонкой, заполненной тем же сорбентом, обеспечивающая отделение пика патулина от остальных компонентов матрицы пробы.

_______________

Сорбент марки Zorbax® Phenyl - апробирован и обеспечивают требуемую эффективность хроматографического разделения. Данная информация не является рекламой указанного сорбента и не исключает возможность применения других сорбентов, обеспечивающих аналогичное качество хроматографического разделения.

Весы лабораторные среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:

цилиндры 1-50-2, 1-100-2 и 1-1000-2;

колбы мерные 4-50-2, 4-100-2, 4-250-2, 4-500-2 и 4-1000-2;

пробирки 1-10-0,1 ХС и 1-20-0,1 ХС;

Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:

стаканы В-1-50 и В-1-100;

воронки лабораторные В-56-80 ХС;

колба плоскодонная П-2-250;

колба грушевидная Гр-100-14/23;

колба остродонная О-25-14/23.

Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения (g-фактор) 800-1000 и с центрифужными коническими градуированными пробирками вместимостью 15 см с завинчивающейся крышкой.

Фильтры мембранные с размером диаметра пор 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.

Пипетки автоматические переменного объема дозирования в диапазоне от 20 до 200 мм с погрешностью дозирования не более ±1%, в комплекте с подходящими наконечниками (микропипетки).

Микрошприц вместимостью 250 мкл.

Емкости для жидких проб (виалы) вместимостью 2 см.

Вставки в виалы для микроколичеств вместимостью 300 мм.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 19814, х.ч.