5.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции патулина из продукта органическим растворителем, очистке экстракта от мешающих веществ и определении патулина с помощью тонкослойной хроматографии. Нижний предел определения патулина - 10 мкг/дм (10·10%).
5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы
Весы лабораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания не более 120 г со значением среднеквадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и с погрешностью от нелинейности не более ±0,06 мг.
Весы лабораторные среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г.
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 275 нм, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более ±1%; кюветы кварцевые с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 25 мм.
Испаритель ротационный вакуумный.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Микрошприц градуированный вместимостью 10 мм ценой деления 0,1 мм.
Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой.
Облучатель ультрафиолетовый лабораторный с ртутно-кварцевой лампой высокого давления, оснащенный оптическим фильтром, отсекающим излучение в видимой части спектра, обеспечивающий освещенность поверхности площадью не менее 250 см, интенсивностью излучения, позволяющей надежно визуализировать пятно патулина массой 10 нг.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления шкалы не более 1 °С.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:
цилиндры 1-50-2, 1-100-2;
колбы мерные 4-100-2, 4-250-2, 4-1000-2 и 4-2000-2;
пробирки 1-10-0,1 ХС и 1-20-0,1 ХС.
Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:
стаканы В-1-50 и В-1-150;
воронки лабораторные В-56-80 ХС;
воронка делительная с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см;
колба плоскодонная П-2-250;
колба грушевидная Гр-100-14/23;
колба остродонная О-25-14/23.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с краном, с диаметром корпуса 250 мм.
Вставка для эксикатора по ГОСТ 9147 диаметром 230 мм исполнения 2.
Воронка капельная по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см.