ГОСТ 28038-2013 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения микотоксина патулина (с Поправками)

Приложение А
(обязательное)

     
Порядок градуировки спектрофотометра для определения патулина методом тонкослойной хроматографии

Для определения массовой концентрации патулина в градуировочном (основном) растворе готовят растворы двухромовокислого калия ()=0,25·10 моль/дм, ()=0,125·10 моль/дм, ()=0,625·10 моль/дм в растворе серной кислоты ()=0,018 моль/дм.

Раствор серной кислоты готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 2000 см пипеткой вносят 1 см серной кислоты и доводят объем водой до метки. (Допускается использовать мерную колбу вместимостью 1000 см, соответственно уменьшив вдвое объем серной кислоты). Градуировочный раствор ()=0,25·10 моль/дм готовят следующим образом: 78 мг двухромовокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в 100-200 см раствора серной кислоты и доводят до метки раствором серной кислоты той же концентрации. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Остальные калибровочные растворы готовят точным разведением первого раствора в два и в четыре раза раствором серной кислоты.

Определяют оптическую плотность каждого раствора в кювете с рабочей длиной 1 см на спектрофотометре при длине волны 350 нм. В качестве контрольного раствора используют раствор серной кислоты. По полученным значениям оптической плотности для каждого раствора вычисляют значение молярного показателя поглощения (), дм·моль·см, по формуле

,                                                      (А.1)

где - оптическая плотность калибровочного раствора;

- молярная концентрация двухромовокислого калия в растворе, моль/дм;

- рабочая длина кюветы, см.

По полученным значениям рассчитывают среднеарифметическое значение молярного показателя поглощения () и вычисляют поправочный коэффициент () для спектрофотометра по формуле

,                                                       (А.2)

где - стандартизированное значение молярного показателя поглощения;

3160 дм·моль·см.