ГОСТ 31701-2012
Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях
Food products. Method for determination of artificial colours in spices presence
МКС 67.220.10
Дата введения 2013-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
(Поправка. ИУС N 7-2015), (Поправка. ИУС N 6-2019).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1690-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31701-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52825-2007
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНЫ поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2015 год; поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019
Поправки внесены изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на сухие пряности и устанавливает хроматографический метод определения наличия и идентификации водо- и жирорастворимых синтетических красителей.
По данному методу предел обнаружения массовой доли водо- и жирорастворимых синтетических красителей в пряностях составляет не менее 0,005%.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия
ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9875-88 Диэтиламин технический. Технические условия
ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28876-90 (ИСО 948-80) Пряности и приправы. Отбор проб
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов, в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1 Сущность метода
Метод анализа водорастворимых синтетических красителей основан на экстракции дистиллированной водой красителей из анализируемой пряности, предварительной очистке экстракта и сорбции синтетических красителей из очищенного экстракта твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ).
Метод анализа жирорастворимых синтетических красителей основан на экстракции этиловым спиртом красителей из анализируемой пряности, предварительно очищенной от водорастворимых веществ, очистке экстракта твердыми сорбентами, удалении растворителя выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента.
Идентификацию водо- и жирорастворимых синтетических красителей проводят методом сравнения значений (отношение расстояния от центра пятна обнаруженного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) каждого обнаруженного синтетического красителя со значениями (отношение расстояния от центра пятна стандартного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) контрольных образцов синтетических красителей (КО).
В качестве КО используют водные и спиртовые растворы стандартных синтетических красителей из числа ожидаемых.
3.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха | от 20 °С до 25 °С; |
относительная влажность воздуха | от 40% до 90%; |
напряжение в электросети | 220 В; |
частота тока в электросети | от 49 до 51 Гц. |
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
3.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Для проведения анализа используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы:
3.3.1 Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг и ±100 мг по ГОСТ 24104.
3.3.2 Патрон для твердофазной экстракции.
3.3.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10х10 см.
3.3.4 Камера хроматографическая размером 12x12x5 см.
3.3.5 Шприц медицинский инъекционный вместимостью от 10 до 20 см.
3.3.6 Микрошприц вместимостью 1,0 мм (1 мкл) с ценой деления не более 0,02 мм (0,02 мкл).
3.3.7 Пипетки с одной меткой вместимостью 5 см 1-го класса точности по ГОСТ 29169.
3.3.8 Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 см 1-го класса точности по ГОСТ 29227.