БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 13647-78*

Группа Л52

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ПИРИДИН

Технические условия

Reagents. Pyridinum. Specifications



ОКП26 3151 1110 05

Дата введения 1979-07-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. N 1053 дата введения установлена 01.07.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 13647-68

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).


Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен, легко воспламеняется, токсичен; хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями; нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность - около 0,98 г/см.

Формулы: эмпирическая - CHN,     

          

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 79,10.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма


Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3151 1112 03

1. Массовая доля пиридина (CHN), %, не менее

99,0

2. Показатель преломления

1,5090-1,5100

3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,005

4. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более

0,001

5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,0005

6. Массовая доля аммиака (NH), %, не более

0,002

7. Массовая доля меди (Сu), %, не более

0,0002

8. Массовая доля веществ, восстанавливающих KМnО, в пересчете на кислород, %, не более

0,0005

9. Массовая доля воды (НО), %, не более

0,1

10. Растворимость в воде

Должен выдерживать
испытание по п.3.11



(Измененная редакция. Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически по требованию потребителей.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (объемная доля).

3.2 Определение массовой доли пиридина

3.2.1 Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1н. раствор.

Потенциометр.

3.2.2 Проведение анализа

Около 3 г (3 см) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 100-150 см и прибавляют 40 см воды.

В стакан с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным - стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до рН 2,8. В начале титрования приливают сразу 20-25 см раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю пиридина () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем точно 1н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;

0,07910 - масса пиридина, соответствующая 1 см точно 1н. раствора соляной кислоты, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см (30 г) препарата.

Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см (5 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха.

Остаток обрабатывают 2 см 25%-ного растьора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см воды при нагревании на водяной бане, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50-100 см, доводят объем раствора водой до 25 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическкм (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим мето

дом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4 см (4 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, приливают 0,2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли аммиака

3.7.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.7.2. Проведение анализа

1 см (2 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 10 см воды, прибавляют 0,1 см раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю аммиака () в процентах вычисляют по формуле


,


где - объем точно 0,01н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,00017 - масса аммиака, соответствующая 1 см точно 0,01н. раствора соляной кислоты, г.