ГОСТ Р 54894-2012 Продукты переработки фруктов и овощей. Определение общего диоксида серы ферментативным методом

     10 Контроль точности результатов определения

10.1 Контроль повторяемости результатов определения

Контроль повторяемости результатов определения массовой концентрации или массовой доли общего диоксида серы проводят при получении каждого результата определения путем сравнения расхождения между результатами двух параллельных определений с пределом повторяемости (сходимости), приведенным в таблице 3.

Повторяемость результатов признают удовлетворительной при условии

.                                                                 (5)

При превышении предела повторяемости (сходимости) определение повторяют. При повторном превышении указанного предела выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и их устраняют.

10.2 Контроль воспроизводимости результатов определения

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых определений, которые получены в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект определения, разные лаборатории, разные операторы, различное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости, приведенного в таблице 3. При превышении указанного предела воспроизводимости поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

10.3 Контроль погрешности (точности) результатов определения

Для проведения контроля погрешности определение проводят в пробах, объем или масса которых должны соответствовать удвоенному их количеству, необходимому для проведения определения. Пробу делят на две равные части. В одну из них добавляют стандартный раствор общего диоксида серы в таких объемах, чтобы добавка составляла от 50% до 150% исходного содержания компонента в пробе, но не превышала верхней границы диапазона определения массовой концентрации или массовой доли компонента с учетом границ погрешности определения (см. таблицу 3). В обеих частях пробы проводят определение в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Результаты контрольных определений признают удовлетворительными, если выполняется условие:

,                                                      (6)

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой концентрации (массовой доли) общего диоксида серы в анализируемой пробе с добавкой, мг/дм (млн);

- среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой концентрации (массовой доли) общего диоксида серы в пробе без внесения добавки, мг/дм (млн);

- значение добавки общего диоксида серы, мг/дм (млн);

- норматив контроля погрешности, мг/дм (млн).

При проведении внутрилабораторного контроля (0,95) значение рассчитывают по формуле

.                                          (7)

При проведении внешнего контроля (0,95) значение рассчитывают по формуле:

,                                              (8)

где и - границы абсолютной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) общего диоксида серы при анализе пробы с добавкой и при анализе пробы без внесения добавки, мг/дм (млн).

При превышении норматива контроля погрешности проводят повторные контрольные определения. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.