Статус документа
Статус документа


ГОСТ Р 54244-2010
(ИСО 29541:2010)

Группа А19


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


Топливо твердое минеральное

ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА

Solid mineral fuels. Instrumental method for determination of carbon, hydrogen and nitrogen



ОКС 75.160.10

Дата введения 2012-07-01

     
Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Институт горючих ископаемых - научно-технический центр по комплексной переработке твердых горючих ископаемых" (ФГУП "ИГИ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1043-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 29541:2010* "Твердые минеральные топлива. Определение общего углерода, водорода и азота. Инструментальный метод" (ISO 29541:2010 "Solid mineral fuels - Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen - Instrumental method") путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке;  

** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов в разделах 1, 2 и 3 выделены курсивом, остальные по тексту документа приводятся обычным шрифтом. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных (региональных) стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение


Определение содержания основных элементов органической массы - углерода (С), водорода (Н) и азота (N) - необходимо и обязательно для характеристики всех видов твердых топлив. Это важно также для проведения инженерных расчетов процессов сжигания угля.

Известны разные методы определения углерода, водорода и азота в топливах: от стандартных классических методов Либиха по ГОСТ 2408.1 и Кьельдаля по ГОСТ 28743 до современных инструментальных методов анализа. Приборы для инструментального метода экспресс-определения углерода, водорода и азота из одной навески называют CHN-анализаторами.

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к ИСО 29541 требования, отражающие потребности национальной экономики государства, а именно:

- в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива;

- приведены сведения об арбитражных методах определения углерода, водорода и азота в твердом топливе.

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на бурые, каменные угли, лигниты, антрациты, горючие сланцы, кокс, торф, брикеты, твердые продукты обогащения и переработки (далее - твердое минеральное топливо) и устанавливает инструментальный метод определения массовых долей общего углерода (включая углерод карбонатов), общего водорода (включая водород влаги) и азота.

При возникновении разногласий в результатах определение общего углерода, водорода и азота проводят арбитражными стандартными химическими методами по ГОСТ Р 53355: углерод и водород - по ГОСТ 2408.1 или ГОСТ 2408.4, азот - по ГОСТ 28743.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
     
     ГОСТ Р ИСО 18283-2011* Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб
______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р ИСО 18283-2010, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

    
     
ГОСТ Р 52917-2008 (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе
     
     
ГОСТ Р 53355-2009 (ИСО 17247:2005) Топливо твердое минеральное. Элементный анализ
     
     
ГОСТ 2408.1-95 (ИСО 625-96) Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода
     
     
ГОСТ 2408.4-98 (ИСО 609-96) Топливо твердое минеральное. Метод определения углерода и водорода сжиганием при высокой температуре
     
     
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
     
     
ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
     
     
ГОСТ 11303-75 Торф. Метод приготовления аналитических проб
     
     
ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги
     
     
ГОСТ 11306-83 Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности
     
     
ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты
     
     
ГОСТ 17070-87 Угли. Термины и определения
     
     
ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний
     
     
ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170:77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
     
     
ГОСТ 27589-91 (ИСО 687:74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе
     
     
ГОСТ 28743-93 (ИСО 333:96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте использованы термины и определения по ГОСТ 17070.

     4 Сущность метода


Углерод, водород и азот определяют одновременно из одной навески с помощью соответствующего прибора - CHN-анализатора. При сжигании пробы при высокой температуре в атмосфере кислорода углерод, водород и азот количественно переходят в соответствующие газообразные вещества (СО, НО, N/NO). Продукты сжигания, мешающие определению, удаляют. Оксиды азота (NO), образовавшиеся при сжигании, восстанавливают до N перед поступлением газов в детектор. Диоксид углерода, водяной пар и элементарный азот в газовом потоке количественно определяют подходящими инструментальными методами.

     5 Реактивы


При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, квалификация которых не ниже ч.д.а. по ГОСТ 13867.

5.1 Газ-носитель

Гелий или другой газ, указанный в инструкции по эксплуатации прибора.

5.2 Кислород

Технические характеристики приведены в инструкции по эксплуатации прибора.

5.3 Дополнительные реактивы

Тип и качественные характеристики дополнительных реактивов приведены в инструкции по эксплуатации прибора.

5.4 Вещества для градуировки

Чистые органические вещества, используемые для градуировки, приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Примеры веществ, применяемых для градуировки, и рассчитанные в них массовые доли С, Н и N

Наименование

Формула

Массовая доля, %

углерод

водород

азот

ЭДТА (этилендиаминтетрауксусная кислота)

CHNO

41,1

5,5

9,6

Фенилаланин

CHNO

65,4

6,7

8,5

Ацетанилид

CHNO

71,1

6,7

10,4

ББОТ 2,5-би(5'-три-бутил-2-бензоксазолил) тиофен

CHNOS

72,5

6,1

6,5



Если вещества, приведенные в таблице 1, сертифицированы, то при градуировке используют указанные в сертификатах величины массовых долей углерода, водорода и азота. При градуировке с помощью несертифицированных чистых органических веществ (степень чистоты 99,5%) используют стехиометрические величины массовых долей углерода, водорода и азота. Вещества, предназначенные для градуировки, хранят в эксикаторе с осушающим веществом.

5.5 Стандартные образцы

Государственные стандартные образцы (ГСО) представляют собой сертифицированные пробы углей или коксов с известным содержанием углерода, водорода и азота, установленным по ГОСТ 2408.1, ГОСТ 2408.4 и ГОСТ 28743. Используют ГСО, близкие по составу анализируемым пробам.

ГСО применяют в качестве контрольных образцов для проверки состояния и градуировки прибора, а также для проверки правильности результатов определения азота.

Допускается применять угли с известным составом как контрольные образцы. Поскольку при хранении состав углей может изменяться, угли не используют для градуировки приборов.

     6 Аппаратура

6.1 Анализатор

Для определения углерода, водорода и азота инструментальным методом используют CHN-анализаторы, выпускаемые промышленностью, включающие печь, систему подачи и регулирования газового потока и детектор. Прибор допускает анализ навесок веществ от 6 мг и выше.

Тип прибора должен быть сертифицирован, зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений и допущен к применению в Российской Федерации.

6.2 Весы

Весы должны обеспечивать точность взвешивания не менее 0,1% от массы навески. Весы могут быть отделены от прибора или встроены в прибор.

     7 Подготовка пробы


Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу, приготовленную в соответствии с ГОСТ Р ИСО 18383*, ГОСТ 10742, ГОСТ 23083 или ГОСТ 11303.

______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р ИСО 18283. - Примечание изготовителя базы данных.

Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферой лаборатории.

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs