БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 2408.1-95
(ИСО 625-96)

Группа А19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения углерода и водорода

Solid fuel. Methods for determination of carbon and hydrogen



ОКС 75.160.10

ОКСТУ 0309

Дата введения 1997-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 179 "Уголь и продукты его переработки", Институтом горючих ископаемых (ИГИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Украина

Госстандарт Украины



Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16 от 08.10.99)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 3467

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт



3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст ИСО 625-96 "Уголь и кокс. Определение содержания углерода и водорода методом Либиха" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 1 февраля 1996 г. N 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 2408.1-95 (ИСО 625-96) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2408.1-88 и ГОСТ 27044-88

6 ИЗДАНИЕ (сентябрь 2001 г.) с Изменением N 1, принятым в феврале 2000 г. (ИУС 5-2000)

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, антрациты, горючие сланцы, кокс и торф и устанавливает два метода определения углерода и водорода: метод Либиха и ускоренный метод.

При возникновении разногласий определение производят по методу Либиха.

Дополнения и изменения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 5496-78 Трубки резиновые технические. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6341-75 Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9932-75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ 10521-78 Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги

ГОСТ 13455-91 (ИСО 925-80) Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов

ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 27313-95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     3 Определения

3.1 Углерод органический () - массовая доля углерода в органической массе топлива

3.2 Углерод неорганический () - массовая доля углерода в карбонатах минеральной массы топлива

3.3 Углерод общий () - сумма органического и неорганического углерода топлива

3.4 Водород органический () - массовая доля водорода в органической массе топлива

3.5 Водород неорганический () - массовая доля водорода, входящего в состав гидратной воды минеральной массы топлива

3.6 Водород общий () - сумма органического и неорганического водорода топлива

     4 Определение углерода и водорода методом Либиха

4.1 Область применения

Метод Либиха применяют для определения содержания общего углерода и водорода в каменном и буром угле, лигните, коксе, антраците, горючих сланцах и торфе (далее - твердом топливе). Результаты определения включают углерод из карбонатов минеральной массы и водород, входящий в состав аналитической влаги и гидратной воды силикатов. Одновременно определяют аналитическую влагу в топливе и в значение содержания водорода, полученное при сжигании, вводят поправку. Определяют диоксид углерода из карбонатов и для получения органического углерода в величину общего углерода вводят поправку на содержание углерода в карбонатах минеральной массы.

Альтернативными методами определения содержания углерода и водорода является метод сжигания при высокой температуре по ИСО 609 и ускоренный метод по разделу 5.

4.2 Сущность метода

Пробу сжигают в медленном токе кислорода (12 см/мин) при условии продвижения зоны нагрева лодочки с навеской по ходу тока кислорода: продукты неполного сгорания дожигают над оксидом меди; весь водород превращается в воду, весь углерод - в диоксид углерода. Эти продукты поглощают соответствующими реагентами и определяют гравиметрически. Оксиды серы удерживаются хроматом свинца, хлор-серебряной сеткой, а оксиды азота - гранулированным диоксидом марганца.

Примечание - Оксиды азота, образующиеся в процессе горения, если не приняты специальные меры предосторожности, поглощаются натронным асбестом (или аскаритом) и определяются как диоксид углерода. Вызванная этим ошибка при определении углерода (около 0,2%) может быть снижена при применении предохранительной трубки (рисунок 1), в которой газы проходят по кольцеобразному пространству; монооксид азота окисляется до диоксида и поглощается диоксидом марганца.


1 - стеклянная вата; 2 - диоксид марганца; 3 - шлиф

Рисунок 1 - Предохранительная трубка



Если вода конденсируется в первом поглотителе, некоторое количество диоксида азота растворяется в ней и его принимают за воду.

Вызванная этим ошибка при определении водорода с учетом коэффициента пересчета от воды к водороду незначительна и составляет около 0,05% водорода. Этого можно избежать, если нагреть поглотительную трубку до температуры, достаточной для предотвращения конденсации влаги.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют дистиллированную воду.

4.3.1 Перхлорат магния безводный , ангидрон, без пыли; частицы с размерами не более 1,2 мм, предпочтительно от 1,2 до 0,7 мм.

Допускается применять ангидрон с размерами частиц от 0,7 до 3,0-4,0 мм в зависимости от вида применяемых сосудов в поглотительной и очистной системах (приложение).

Примечание. Не разрешается регенерировать ангидрон из-за его пожаро- и взрывоопасности.


По мере отработки ангидрон оплавляется.

Отработанный ангидрон следует вымыть из раковины струей воды.