ГОСТ 2408.1-95
(ИСО 625-96)

Группа А19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения углерода и водорода

Solid fuel. Methods for determination of carbon and hydrogen

ОКС 75.160.10

ОКСТУ 0309

Дата введения 1997-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 179 "Уголь и продукты его переработки", Институтом горючих ископаемых (ИГИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16 от 08.10.99)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 3467

За принятие изменения проголосовали:

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст ИСО 625-96 "Уголь и кокс. Определение содержания углерода и водорода методом Либиха" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 1 февраля 1996 г. N 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 2408.1-95 (ИСО 625-96) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2408.1-88 и ГОСТ 27044-88*

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 27044-86. - Примечание изготовителя базы данных.

6 ИЗДАНИЕ (сентябрь 2001 г.) с Изменением N 1, принятым в феврале 2000 г. (ИУС 5-2000)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, антрациты, горючие сланцы, кокс и торф и устанавливает два метода определения углерода и водорода: метод Либиха и ускоренный метод.

При возникновении разногласий определение производят по методу Либиха.

Дополнения и изменения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 5496-78 Трубки резиновые технические. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6341-75 Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9932-75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ 10521-78 Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги

ГОСТ 13455-91 (ИСО 925-80) Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов

ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 27313-95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     3 Определения

3.1 Углерод органический () - массовая доля углерода в органической массе топлива

3.2 Углерод неорганический () - массовая доля углерода в карбонатах минеральной массы топлива

3.3 Углерод общий () - сумма органического и неорганического углерода топлива

3.4 Водород органический () - массовая доля водорода в органической массе топлива

3.5 Водород неорганический () - массовая доля водорода, входящего в состав гидратной воды минеральной массы топлива

3.6 Водород общий () - сумма органического и неорганического водорода топлива

     4 Определение углерода и водорода методом Либиха

4.1 Область применения

Метод Либиха применяют для определения содержания общего углерода и водорода в каменном и буром угле, лигните, коксе, антраците, горючих сланцах и торфе (далее - твердом топливе). Результаты определения включают углерод из карбонатов минеральной массы и водород, входящий в состав аналитической влаги и гидратной воды силикатов. Одновременно определяют аналитическую влагу в топливе и в значение содержания водорода, полученное при сжигании, вводят поправку. Определяют диоксид углерода из карбонатов и для получения органического углерода в величину общего углерода вводят поправку на содержание углерода в карбонатах минеральной массы.

Альтернативными методами определения содержания углерода и водорода является метод сжигания при высокой температуре по ИСО 609 и ускоренный метод по разделу 5.

4.2 Сущность метода

Пробу сжигают в медленном токе кислорода (12 см/мин) при условии продвижения зоны нагрева лодочки с навеской по ходу тока кислорода: продукты неполного сгорания дожигают над оксидом меди; весь водород превращается в воду, весь углерод - в диоксид углерода. Эти продукты поглощают соответствующими реагентами и определяют гравиметрически. Оксиды серы удерживаются хроматом свинца, хлор-серебряной сеткой, а оксиды азота - гранулированным диоксидом марганца.

Примечание - Оксиды азота, образующиеся в процессе горения, если не приняты специальные меры предосторожности, поглощаются натронным асбестом (или аскаритом) и определяются как диоксид углерода. Вызванная этим ошибка при определении углерода (около 0,2%) может быть снижена при применении предохранительной трубки (рисунок 1), в которой газы проходят по кольцеобразному пространству; монооксид азота окисляется до диоксида и поглощается диоксидом марганца.

1 - стеклянная вата; 2 - диоксид марганца; 3 - шлиф

Рисунок 1 - Предохранительная трубка

Если вода конденсируется в первом поглотителе, некоторое количество диоксида азота растворяется в ней и его принимают за воду.

Вызванная этим ошибка при определении водорода с учетом коэффициента пересчета от воды к водороду незначительна и составляет около 0,05% водорода. Этого можно избежать, если нагреть поглотительную трубку до температуры, достаточной для предотвращения конденсации влаги.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют дистиллированную воду.

4.3.1 Перхлорат магния безводный , ангидрон, без пыли; частицы с размерами не более 1,2 мм, предпочтительно от 1,2 до 0,7 мм.

Допускается применять ангидрон с размерами частиц от 0,7 до 3,0-4,0 мм в зависимости от вида применяемых сосудов в поглотительной и очистной системах (приложение).

Примечание. Не разрешается регенерировать ангидрон из-за его пожаро- и взрывоопасности.

По мере отработки ангидрон оплавляется.