ГОСТ 28743-93
(ИСО  333-96)

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения азота

Solid mineral fuel.
Methods for determination of nitrogen

MКC 75.160.10

ОКСТУ 0309

Дата введения 1995-01-01

     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16 от 8 октября 1999 г.)

За принятие изменения проголосовали:

3 Раздел “Определение азота полумикрометодом Кьельдаля” подготовлен путем прямого применения международного стандарта ИСО 333-83 “Угли. Определение азота полумикрометодом Кьельдаля” с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 28743-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2408.2-75 и ГОСТ 28743-90

6 ИЗДАНИЕ (июнь 2005 г.) с Изменением N 1, принятым в феврале 2000 г. (ИУС 5-2000)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, лигниты, горючие сланцы и торф (далее - топливо) и устанавливает два метода определения азота по Кьельдалю: полумикро- и макрометоды.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

     1 Метод отбора проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 10742 и ГОСТ 11303.

     2 Определение азота полумикрометодом Кьельдаля

2.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения азота в бурых и каменных углях, антрацитах, лигнитах, горючих сланцах и торфе полумикрометодом Кьельдаля.

2.2 Ссылки

ГОСТ 27313-95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

2.3 Сущность метода

Пробу известной массы нагревают с серной кислотой в присутствии смешанного катализатора для превращения азота в сульфат аммония. Из раствора сульфата после подщелачивания аммиак отгоняют с паром, поглощают его борной кислотой и определяют титрованием серной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.4.1 Смешанный катализатор, содержащий (по массе):

90 частей безводного сульфата калия;

2 части селена (порошок);

5 частей пентоксида ванадия.

Реактивы измельчают в ступке и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2 Сахароза

2.4.3 Серная кислота по ГОСТ 4204, плотностью около 1,84 г/см, 98%-ная.

2.4.4 Борная кислота, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют в 1000 см горячей воды, охлаждают и дают отстояться 3 дня, затем осветленную жидкость декантируют.

2.4.5 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм

Растворяют 400 г гидроксида натрия в воде, разбавляют до 1 дм и тщательно перемешивают.

2.4.6 Серная кислота, стандартный раствор для титрования ( HSО)=0,005 моль/дм.

2.4.5, 2.4.6 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.7 Смешанный индикатор, растворы:

Раствор А. 0,125 г метилового красного (4-диметиламиноазобензол-2-карбоксикислота) растворяют в 60 см этанола или технического спирта и разбавляют водой до 100 см.

Раствор Б. 0,083 г метиленового голубого (3,7-бисдиметиламинофеназотионий хлористый) растворяют в 100 см этанола или технического спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

Смешивают равные объемы растворов А и Б. Через неделю смешанный раствор выбрасывают.

2.5 Аппаратура

2.5.1 Градуированная стеклянная посуда по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336.