ГОСТ 2408.4-98
(ИСО 609-96)

Группа А19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Метод определения углерода и водорода сжиганием
при высокой температуре

Solid mineral fuels. Determination of carbon and hydrogen.
High temperature combustion method

МКС 73.040

ОКСТУ 0309

Дата введения 2000-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 179 "Уголь и продукты его переработки"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14-98 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 609-96 "Топливо твердое минеральное. Определение углерода и водорода методом высокотемпературного сжигания" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 12 августа 1999 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2408.4-98 (ИСО 609-96) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на антрациты, каменные и бурые угли, лигниты, торф, кокс и горючие сланцы (далее - топливо) и устанавливает метод определения углерода и водорода сжиганием при высокой температуре.

Получаемые результаты испытания включают углерод карбонатов и водород, содержащийся во влаге топлива и гидратной воде минеральных веществ угля, поэтому одновременно проводят определение массовой доли влаги и диоксида углерода карбонатов в топливе и в результат анализа вносят соответствующие поправки.

Альтернативный метод определения углерода и водорода приведен в ГОСТ 2408.1.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2408.1-95 (ИСО 625-75) Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги

ГОСТ 11306-83 Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности

ГОСТ 13455-91 (ИСО 925-80) Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс каменноугольный. Метод определения влаги в аналитической пробе

     3 Сущность метода

Навеску топлива сжигают в токе кислорода при температуре 1350 °С в газонепроницаемой трубке. При этом весь водород превращается в воду, а углерод - в диоксид углерода. Эти продукты поглощаются соответствующими реактивами и определяются гравиметрически. Образующиеся при сжигании хлор и оксиды серы поглощаются серебряной сеткой, свернутой в короткий рулон, который помещают в выходном конце трубки.

     4 Реактивы

Внимание - Соблюдайте осторожность при обращении с реактивами, многие из которых обладают токсическим и коррозионным действием.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют дистиллированную воду.

4.1 Магния перхлорат безводный, ангидрон, частицы размером от 0,7 до 1,2 мм.

Регенерация отработанного перхлората магния невозможна из-за его взрывоопасности.

Отработанный ангидрон удаляют из трубок и из раковины струей воды.

4.2 Гидроксид натрия на инертной основе, аскарит, частицы размером преимущественно 1,5-3,0 мм, но не менее 1,2 мм.

4.3 Оксид алюминия, мелкоизмельченный (размер частиц приблизительно 0,1 мм).

4.4 Натрия тетраборат, стандартный раствор для титрования, (NaBO)=0,025 моль/дм.

Растворяют 9,5342 г тетрабората натрия 10-водного в воде и доводят объем раствора до 1 дм. Раствор тщательно перемешивают.

4.5 Пероксид водорода, раствор с массовой долей 30%.

4.6 Сетка серебряная с размером отверстий 1 мм, изготовленная из проволоки диаметром 0,3 мм.

4.7 Кислород газообразный в баллоне по ГОСТ 5583, свободный от водорода. Предпочтительно использовать кислород, полученный из жидкого воздуха, а не электролизом. Кислород, полученный электролитическим путем, перед использованием пропускают через раскаленный оксид меди для удаления следов водорода.

4.8 Раствор смешанного индикатора.

4.8.1 Раствор А. Растворяют 0,125 г натриевой соли 2-(4-диметиламинофенилазо)бензойной кислоты (метилового красного) в 100 см воды.

4.8.2 Раствор Б. Растворяют 0,083 г 3,7-бис(диметиламино)-фенотиазин-5 или умхлорида (метиленового голубого) в 100 см воды. Хранят в посуде из темного стекла.

4.8.3 Смешанный раствор. Смешивают равные объемы растворов А и Б. Хранят в посуде из темного стекла. Смешанный раствор годен не более 1 недели.

4.9 Воздух сжатый.

4.10 Стекловата или вата гигроскопическая по ГОСТ 5556, высушенная при температуре 105 °С в течение 1 ч.

     5 Аппаратура

5.1 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг. Допускается использовать аналитические весы с точностью взвешивания до 0,2 мг.

5.2 Посуда стеклянная градуированная по ГОСТ 25336.

5.3 Две очистительные системы:

а) для поглощения паров воды и диоксида углерода из кислорода, применяемого при сжигании;

б) для аналогичной очистки воздуха, применяемого для продувки поглотительной системы до и после определения.

Каждую очистительную систему собирают из нескольких U-образных трубок типа TX-U-2-200 или TX-U-3-200 по ГОСТ 25336 или трубок Мидвэйла, наполненных следующими реагентами в установленном порядке по ходу газа:

1) перхлорат магния (4.1) для поглощения воды;

2) аскарит (4.2) для поглощения диоксида углерода;