ГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка

     9 Подготовка проб к ИВ измерениям

В таблице 1 приведены необходимые навески (объемы) для каждой из параллельных проб пищевых продуктов и продовольственного сырья при определении массовых концентраций мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии. Для обеспечения представительности навески предварительно пробу тщательно гомогенизируют. Навеску пробы берут с точностью до 0,001 г; объем жидкой пробы - с точностью до 0,05 см.

При проведении КХА проводят измерения для двух параллельных проб. При несоответствии результатов анализа нормативам контроля (по 12) проводят повторный анализ с использованием резервной пробы.

9.1 Подготовка проб пищевых продуктов и продовольственного сырья при определении массовых концентраций мышьяка

Основные этапы подготовки проб пищевых продуктов и продовольственного сырья к проведению измерений с целью устранения мешающего влияния матрицы пробы и переведения мышьяка в электрохимически активную форму приведены на рисунке 2.

Рисунок 2 - Основные этапы подготовки проб пищевых продуктов и
продовольственного сырья при проведении ИВ измерений
для определения массовых концентраций мышьяка

Навески пробы анализируемого объекта помещают в чистые кварцевые стаканчики, добавляют 1,5-4,0 см раствора нитрата магния молярной концентрации 0,2 моль/дм; 3,5-4,5 см концентрированной азотной кислоты и 1,0-1,5 см пероксида водорода. Пробы осторожно нагревают на плитке, избегая разбрызгивания, или на комплексе подготовки проб "Темос-Экспресс" при температуре 80-100 °С и выдерживают при этой температуре до полного растворения пробы. После растворения пробу упаривают при температуре 130-135 °С до влажных солей (при открытой крышке комплекса). Повторно обрабатывают пробу азотной кислотой объемом 2-3 см с добавлением 0,5 см пероксида водорода. Эту операцию повторяют еще 2-3 раза. Последний раз упаривают пробу до сухого остатка.

Стаканчик с сухим остатком пробы помещают в разогретую до (575±10) °С муфельную печь или нагревают стаканчик с пробой до этой же температуры в комплексе подготовки проб "Темос-Экспресс" при закрытой крышке и выдерживают (прокаливают) в течение 5 мин. После прокаливания остаток в стаканчике не должен содержать черных включений, в противном случае операцию обработки концентрированной азотной кислотой и пероксидом водорода повторяют. После получения остатка однородного цвета его охлаждают, добавляют 0,5 см бидистиллированной воды, 0,5 см концентрированной серной кислоты и несколько кристаллов (примерно 0,01 г) сернокислого гидразина. Стаканчик помещают вновь на плитку или в комплекс подготовки проб (при открытой крышке) при температуре 300 °С и упаривают досуха, то есть до полного прекращения выделения паров серной кислоты со стенок стаканчика.

Стаканчик охлаждают, добавляют 2,0-4,0 см трилона Б молярной концентрации 0,1 моль/дм и 6,0-8,0 см бидистиллированной воды.

Проба готова к проведению измер

ений.

9.2 Подготовка холостой пробы

Подготовку "холостой" пробы проводят аналогично 9.1, то есть добавляют те же реактивы, в тех же количествах и последовательности, но без анализируемой пробы, используя вместо нее бидистиллированную воду.

Контроль чистоты реактивов проводят при их замене.