ГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка

     10 Выполнение измерений

При проведении анализов проб пищевых продуктов и продовольственного сырья после их подготовки к ИВ измерениям для определения содержания мышьяка проводят следующие операции.

10.1 Проверка электрохимической ячейки

Проверку стаканчиков, фонового электролита и электродов на чистоту проводят путем регистрации вольтамперограмм в данной электрохимической ячейке с фоновым электролитом после многократного ополаскивания стаканчиков бидистиллированной водой и фоновым электролитом.

Программу для работы вольтамперометрических анализаторов или режим работы полярографов или вольтамперометрических установок задают согласно таблице 2. Электрохимические ячейки заполняют фоновым электролитом (1,0-2,0 см раствора трилона Б молярной концентрации 0,2-0,5 моль/дм и 9-8 см бидистиллированной воды). Регистрируют вольтамперограммы раствора фонового электролита при использовании выбранных электродов, проводя электролиз в течении 10 мин.

Оптимальными считаются такие качества реактивов и чистота посуды, когда получаются аналитические сигналы элемента в фоновом электролите, равные или близкие нулю (менее 2 мкА при времени электролиза 10 мин).

10.2 Проверка работы ЗГЭ по контрольным пробам мышьяка

В проверенный чистый раствор фонового электролита объемом 10,0 см () вносят точно отмеренный дозатором объем (0,02-0,1 мг/дм) () ГР мышьяка массовой концентрации 10,0 мг/дм (). Получают контрольную пробу, содержащую аттестованную массовую концентрацию мышьяка (0,02-0,10 мг/дм).

Проводят регистрацию вольтамперограмм контрольной пробы.

В этот же раствор делают повторно такую же добавку ГР мышьяка, регистрируют вольтамперограммы контрольной пробы с добавкой ГР мышьяка и оценивают содержание мышьяка в контрольной пробе.

Расчет массовой концентрации мышьяка в контрольной пробе , мг/дм, при использовании анализаторов проводится автоматически, а при использовании полярографов по формуле

,                                                                   (1)

где - массовая концентрация ГР мышьяка, из которой делается добавка в контрольной пробе мг/дм;

- объем добавки ГР мышьяка, см;

- максимальный анодный ток мышьяка на вольтамперограмме контрольной пробы, А;

- максимальный анодный ток мышьяка на вольтамперограмме пробы с добавкой ГР мышьяка, А;

- объем пробы, см.

Если полученное значение массовой концентрации мышьяка не отличается от контрольного значения менее чем на 20%, то условия работы соответствуют нормальным и следует приступить измерению подготовленной анализируемой пробы.

Если полученное значение массовой концентрации мышьяка отличается от контрольного более чем на 20%, то эксперимент повторяют с другим стаканчиком с чистым фоновым электролитом. Если и в этом случае расхождение результатов будет значимым, то индикаторный электрод готовят заново.

10.3 ИВ измерения при определении массовой концентрации мышьяка в пробе

Стаканчик с подготовленной по 9.1 пробой анализируемого объекта помещают в электрохимическую ячейку.

Повторяют последовательность операций по регистрации вольтамперограмм анализируемой пробы, установив время электролиза в зависимости от ожидаемого содержания мышьяка в соответствии с таблицей 4. Регистрируют значения аналитических сигналов мышьяка.

Примечание - Если пик мышьяка искажается следующим пиком меди (при избытке меди более чем в 20 раз), то берут аликвоту 2,0-5,0 см подготовленной анализируемой пробы. Объем пробы доводят до 10,0 см фоновым электролитом. При вычислении концентрации мышьяка в этом случае учитывают разбавление.

В стаканчик с анализируемым раствором пробы с помощью пипетки или дозатора вносят добавку ГР мышьяка в таком объеме, чтобы высота пика мышьяка на вольтамперной кривой увеличилась примерно в два раза по сравнению с первоначальной.

Добавку вносят в малом объеме (не более 0,1 см), чтобы предотвратить изменение объема анализируемой пробы. Рекомендуемые добавки ГР известной концентрации мышьяка приведены в таблице 4.

Таблица 4 - Рекомендуемые добавки градуировочных растворов мышьяка при регистрации вольтамперограмм при анализе проб пищевых продуктов и продовольственного сырья