ГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка

     8 Подготовка к выполнению анализов

8.1 Отбор проб

Отбор проб продовольственного сырья и пищевых продуктов для анализа проводят в соответствии с государственными стандартами, регламентирующими отбор проб конкретных видов продовольственного сырья и пищевых продуктов.

При проведении аналитических измерений одновременно используют две параллельные и одну холостую или две параллельные и одну резервную пробу. Резервной является третья параллельная проба, применяемая в случае неудовлетворительных результатов при проверке сходимости (по 12.1) двух первых.

8.2 Подготовка приборов и электродов к работе

Подготовку и проверку работы средств измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

Устанавливают режим работы приборов в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 - Параметры измерений аналитических сигналов мышьяка ИВ методом

8.3 Подготовка лабораторной посуды

Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают азотной кислотой и многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в разбавленной серной кислоте в течение 5-10 мин и прокаливают в муфельной печи при температуре 300-360 °С в течение 5-10 мин.

После анализа на содержание мышьяка стаканчики протирают сухой питьевой содой с помощью фильтровальной бумаги, ополаскивают дистиллированной водой, разбавленной (1:1) азотной кислотой и бидистиллированной водой. Ионы мышьяка (3+) не адсорбируются стенками стаканчиков, поэтому нет необходимости проверять стаканы на чистоту (отсутствие или наличие мышьяка) перед каждым анализом.

Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.

8.4 Подготовка индикаторного (рабочего) электрода

8.4.1 Подготовка ЗГЭ

ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой золота. Графитовый торцевой электрод изготовляют из графитового стержня, пропитанного различными веществами, диаметром рабочей поверхности 3-5 мм.

Допускается использовать другие индикаторные электроды из углеродных материалов (графита, пастового графитового, стеклоуглерода, углеситалла) в качестве подложки для нанесения золота, позволяющих воспроизводить метрологические характеристики, указанные в настоящем стандарте.

Для получения ЗГЭ рабочую поверхность графитового электрода предварительно отшлифовывают с помощью шлифовальной шкурки и на фильтре, а затем обезжиривают электрохимической очисткой. Для этого стаканчик (бюксу) с раствором 0,1 моль/дм серной кислоты (около 10 см) устанавливают в качестве электролитической ячейки, подключают индикаторный электрод (катод) и электрод сравнения (анод). Включают инертный газ и пропускают его через раствор в течение 60-300 с. Затем проводят катодную (при минус 1,0 В) и анодную (при плюс 1,2 В) поляризацию попеременно через 1-2 с в течение 60 с.

Ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой и сразу проводят нанесение на поверхность золотой пленки электрохимически из раствора ионов золота (3+). Для этого в электрохимической ячейке стаканчик (бюксу) с раствором серной кислоты заменяют стаканчиком (бюксой) с раствором хлористого золота (около 10,0 см) массовой концентрации 100,0 мг/дм. Включают инертный газ и пропускают его через раствор в течение 60 с. Затем проводят процесс накопления золота при потенциале минус 0,5 В в течение 180-300 с при перемешивании раствора. Промывают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой. На торце электрода должна быть видна желтая пленка золота.

После проведения анализов ЗГЭ хранят в сухом виде. Перед работой (в последующие дни) рабочую поверхность электрода не протирают, а только ополаскивают бидистиллированной водой.

8.4.2 Подготовка ЗЭ

Перед началом работы и через каждые 5-7 измерений проводят электрохимическую обработку рабочей поверхности ЗЭ. Для этого торец электрода протирают этиловым спиртом и промывают бидистиллированной водой; затем проводят процесс регенерации (при плюс 1,80 В) в фоновом электролите в течение 120 с. Индикаторный ЗЭ хранят в сухом виде на воздухе.

8.5 Подготовка к работе электрода сравнения

В качестве электрода сравнения используют ХСЭ в растворе хлористого калия или натрия молярной концентрации 1,0 моль/дм. При первом заполнении электрод выдерживают не менее 48 ч.

8.6 Приготовление основных и градуировочных растворов