9.1 Помещают в каждую колбу лампы 6 см разбавителя, не содержащего серы. Закрывают пронумерованными пробками и взвешивают с точностью до 0,005 г. С помощью пипетки в каждую колбу вводят соответствующее количество образца согласно таблице 2, тщательно перемешивают и еще раз взвешивают.
Таблица 2 - Количество образца для сжигания с разбавлением
Массовая доля серы, % | Количество образца | |
| г | см |
0,4 и менее | 3-4 | 5 |
Примечание - Альтернативно готовят количественно 40%-ную смесь образца в разбавителе, не содержащем воду, и далее следуют указаниям раздела 8.
9.2 Устанавливают горелку и проводят сжигание, как описано в 8.2. Когда пламя начнет затухать, удаляют лампы из-под ламповых стекол и гасят пламя. Добавляют 2 см разбавителя, омывая им стенки колбы. Сжигают добавленный разбавитель, добавляют еще и повторяют сжигание, чтобы суммарно сжечь 10 см разбавителя.
Примечание - В этом случае желательно провести контрольное испытание с 10 см разбавителя. На титрование раствора из абсорбера не должно затрачиваться более 0,1 см 0,05 моль/дм раствора гидроокиси натрия.
9.3 После окончания сжигания образцов во всех лампах отключают подачу диоксида углерода и кислорода, перекрывают соединение к вакуумному регулятору, пропускают воздух через абсорберы в течение 5 мин и наконец перекрывают регулирующий вентиль вакуума. Трижды промывают ламповые стекла и каплеуловители, каждый раз расходуя примерно 10 см воды. Сливают промывочные воды в абсорберы и титруют их, как указано в разделе 10.