ГОСТ Р 51859-2002 Нефтепродукты. Определение серы ламповым методом

     5 Реактивы и материалы

5.1 Во всех испытаниях следует использовать химические вещества квалификации х.ч. [8]. Можно использовать реактивы другой квалификации, если это не снизит точность определения.

5.2 Вода типа II или III [2].

5.3 Диоксид углерода () и кислород () должны быть чистотой не менее 99,5% и соответствовать требованиям 8.5.

    5.4 Разбавитель

Используемый разбавитель должен содержать серы меньше 0,001% (по массе), полностью смешиваться с анализируемым образцом и обеспечивать его сгорание с умеренной скоростью без копоти. Применяют н-гептан, изооктан и ректификованный этиловый спирт (см. примечание к 9.1).

     5.5 Кислота соляная в разбавлении 1:10

Смешивают 1 объем концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19) с 10 объемами воды.

     5.6 Раствор перекиси водорода 1:19

Смешивают 1 объем концентрированной перекиси водорода (, 30%) с 19 объемами воды. Хранят в бутылке из темного стекла с притертой пробкой.

    5.7 Индикатор метиловый пурпурный

Водный раствор, содержащий 0,1% активного вещества (неметиловый фиолетовый).

_______________

Индикатор метиловый пурпурный (индикатор Флейшера) может быть приобретен на фирме Harry Fleisher Chemical Co., Benjamin Franklin Station, Washington, ДС, патент США N 2416619.

5.8 Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм

Растворяют 100 г гидроокиси натрия () в воде и разбавляют до 1 дм.

    5.9 Гидроокись натрия, молярной концентрации 0,05 моль/дм

Разбавляют 2,8 см насыщенного раствора гидроокиси натрия до 1 дм. Насыщенный раствор гидроокиси натрия должен быть прозрачен и декантирован после отстаивания в течение достаточно длительного времени с целью осаждения любого осадка. Устанавливают титр полученного раствора по титрованному раствору кислоты, используя индикатор метиловый пурпурный. Хранят в стеклянной бутылке с целью предохранения от загрязнения щелочи диоксидом углерода из воздуха. Для соединения сосудов используют чистые резиновые трубки.

Примечание - Расчет результатов можно упростить, доводя полярность раствора гидроокиси натрия до (0,0624±0,0001) моль/дм. Тогда 1 см раствора гидроокиси натрия будет эквивалентен 0,0010 г серы. В этом случае коэффициент 16,03·М при расчете, (см. 11.1) станет равным 1,000.

5.10 Стандартные образцы с известным содержанием серы для проверки надежности процесса испытания.