ГОСТ Р 51859-2002 Нефтепродукты. Определение серы ламповым методом

     7 Контроль процесса сжигания

7.1 Большая часть жидких образцов горит светящимся желтым пламенем, высота и форма которого зависят от потока газа к горелке, летучести образца, плотности посадки фитиля в горелке и положения верхнего конца фитиля относительно края горелки. Предпочтительно две последние переменные отрегулировать до начала зажигания в зависимости от первой переменной так, чтобы в процессе горения пламя можно было регулировать изменением скорости потока газовой смеси (диоксида углерода и кислорода).

7.2 Для сильнолетучих образцов используют плотно прилегающий фитиль, верхняя часть которого должна быть на несколько миллиметров ниже верха горелки, а в экстремальных случаях охлаждают горелку с помощью льда во время горения. Менее летучие вещества требуют более рыхлого состояния фитиля и могут потребовать подогрева горелки.

7.3 Подрезают фитиль и затягивают вниз так, чтобы верхний подрезанный край был на уровне верха горелки или немного ниже. При сжигании ароматических образцов расстояние от верха горелки до верха фитиля должно быть 8 мм или более для бензола и 4 мм - для толуола. При анализе более тяжелых продуктов для начала испарения можно слегка подогреть верхнюю часть горелки.

7.4 При применении стандартной лампы поджигают фитиль и затем медленно, чтобы получить некоптящее пламя, подают к горелке газовую смесь, необходимую для поддержания горения. При сжигании высокоароматических образцов в колбу вводят небольшое количество газовой смеси для зажигания горелки. Затем вводят газовую смесь непосредственно в горелку, чтобы предотвратить образование копоти и отрегулировать высоту пламени. Если пламя случайно погаснет, фитиль поджигают вторично.

7.5 Для достижения равномерности горения в течение 1-2 мин поддерживают небольшую высоту пламени, после чего ее можно увеличить, не опасаясь образования копоти. Для горелки, предназначенной для сжигания высокоароматических образцов, сначала регулируют поток газа к колбе, а затем - поток газа к горелке. В любом случае важно, чтобы пламя было ровным и симметричным, без струй во внутреннем конусе или копоти на внешних краях пламени.

7.6 Удовлетворительное горение трудно сжигаемых веществ иногда удается обеспечить увеличением до 40% (не более) содержания кислорода в газовой смеси.

7.7 Пламя гасят после того, как образцы полностью сгорят, сосуд горелки и фитиль станут сухими, а высота пламени значительно уменьшится. Часто пламя продолжает гореть некоторое время после того, как сосуд выглядит сухим, так как фитиль еще содержит остатки образца. Для образцов бензина, который горит высоким пламенем, пламя следует погасить при его высоте 3-4 мм.

Если дать пламени гореть до тех пор, пока оно само не погаснет, выделяются частично окисленные вещества (например органические кислоты), что дает широкий разброс результатов.

Если сжигание образца прекратить прежде, чем сосуд горелки станет сухим, можно получить ошибочные результаты, так как при испытании летучих образцов несгоревшая часть образца испарится из горелки во время взвешивания.

Если в образце содержится элементная сера, для обеспечения полного его сгорания необходимо, чтобы край фитиля находился на уровне верхнего края горелки, а образец сгорел до кажущейся сухости.

Если анализируемые смеси содержат легкие и тяжелые углеводороды, то более летучие вещества сгорают быстрее, что способствует возможной концентрации соединений серы в сгорающих позднее порциях образца.

7.8 Если аппаратуру используют интенсивно и анализируют большое количество образцов, то надежность ее работы и правильность определения проверяют каждый день, испытывая стандартные образцы с известным содержанием серы. Анализ результатов по стандартным образцам выполняют, используя контрольные диаграммы или другие эквивалентные статистические приемы.

Точность испытания на стандартном образце проверяют по точности данного метода.