ГОСТ Р 51859-2002 Нефтепродукты. Определение серы ламповым методом

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)

     
Альтернативный метод сжигания образца в воздушной среде

    Б.1 Область применения

Этот метод рекомендуется только для анализа образцов жидких нефтепродуктов, которые можно полностью сжигать в лампе с фитилем.

    Б.2 Аппаратура

Можно использовать распределительную систему, приведенную в 4.3, но с незначительными модификациями: заменить систему подачи смеси двуокиси углерода и кислорода на профильтрованный воздух и добавить второй газоочиститель с пластиной из пористого спекшегося материала к линии подачи воздуха, как показано на рисунке Б.1.

1 - контрольный вентиль лампового стекла; 2 - распределительная линия к ламповому стеклу; 3 - ламповый узел; 4 - газоочистители; 5 - вакуумная линия; 6 - ловушка; 7 - регулятор давления; 8 - манометр; 9 - регулятор вакуума; 10 - вентиль для регулировки подачи воздуха; 11 - вакуумный насос; 12 - холодильник; 13 - ловушка; 14 - подогреватель; 15 - стеклянная пористая пластина; 16 - распределительная линия к горелке; 17 - контрольный вентиль горелки

Рисунок Б.1 - Схема распределительной системы воздуха для сжигания образцов в воздушной среде

    Б.3 Дополнительные реактивы

Б.3.1 Барий хлористый, раствор 100 г/дм.

Растворяют 100 г дигидрата хлористого бария () в воде и доводят объем раствора до 1 дм.

Б.3.2 Кислота соляная концентрированная, плотность 1,19.

Б.3.3 Перекись водорода, концентрированная, 30%.

Б.3.4 Натрия гидроокись, раствор 100 г/дм.

Растворяют 100 г гранул технической гидроокиси натрия в воде и доводят объем раствора до 1 дм.

Б.3.5 Кислота серная в разбавлении 1:16.

Смешивают 60 см концентрированной серной кислоты (плотность 1,84) с 960 см воды.

     Б.4 Подготовка аппаратуры

Б.4.1 Заливают 300-400 см раствора гидроокиси натрия в первый газовый очиститель (рисунок Б.1) и такое же количество раствора перекиси водорода в серной кислоте (300 см воды, 30 см серной кислоты в разбавлении 1:16 и 30 см концентрированной перекиси водорода) во второй очиститель. Для ежедневно применяемого аппарата следует заменять эти растворы дважды в неделю или если объем станет меньше 2/3 первоначального.

Б.4.2 Выполняют другие процедуры, описанные в разделе 6, за исключением операции нейтрализации раствора перекиси водорода (1,5%).

    Б.5 Сжигание

Б.5.1 Образец сжигают в соответствии с разделом 8, регулируя процесс сжигания (раздел 7). Объем образца берут в соответствии с таблицей Б.1. Анализируют растворы из абсорбера для образцов и для контрольных растворов (Б.6).

Таблица Б.1- Количество образца для сжигания на воздухе

     Б.6 Анализ раствора в абсорбере

Б.6.1 Переносят жидкость из абсорбера в химический стакан вместимостью 400 см. Тщательно промывают водой абсорбер и ламповое стекло и сливают промывочные воды в стакан. Фильтруют раствор для удаления посторонних веществ, сливая фильтрат в стакан вместимостью 400 см с обязательной меткой 75 см. Добавляют 2 см соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 10 см раствора хлористого бария тонкой струей или каплями. Во время добавления и по окончании еще 2 мин перемешивают.