ГОСТ Р 51859-2002 Нефтепродукты. Определение серы ламповым методом

     6 Подготовка к испытанию

6.1 Собирают аппарат и заливают в абсорбер (30±2) см воды. Регулируют индивидуальные вентили между вакуумной гребенкой и каплеуловителями так, чтобы при открытых выходных отверстиях ламповых стекол и давлении в вакуумной системе на 39,2 Па (40 см вод.ст.) ниже атмосферного через каждый абсорбер воздух поступал со скоростью 3 дм/мин. После выполнения этих требований удаляют воду из абсорбера.

На рисунке 2 показаны уровни жидкости в регуляторах давления и вакуума; в период подготовки аппарата следует поддерживать слабый поток газа через эти регуляторы.

Примечание - При проведении анализа помещают 300-400 см раствора перекиси водорода в газоочиститель. В конце испытания трубки манометра служат как газоочистители для удаления диоксида углерода из абсорбента, поэтому раствор перекиси водорода используют в качестве манометрической жидкости. Раствор меняют еженедельно или в том случае, когда объем становится значительно меньше начального.

6.2 Перед применением раствор перекиси водорода (1:19) нейтрализуют. Так как требуется 30 см раствора, в химический стакан переносят столько порций по 30 см, сколько абсорберов будет использовано одновременно. На каждые 100 см раствора добавляют по одной капле раствора индикатора метилового пурпурного, а затем по каплям 0,05 моль/дм раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока цвет не изменится от пурпурного до светло-зеленого.

6.3 Заливают (30±2) см свеженейтрализованного раствора перекиси водорода в больший стакан каждого абсорбера. На каждый комплект сжигаемых образцов подготавливают контрольный абсорбер. Укрепляют абсорбер, каплеуловители и ламповые стекла и подсоединяют их к соответствующим системам распределения газовой смеси с помощью трубочек из резины, не содержащей серы. Закрывают отверстия лампового стекла корковыми пробками.

6.4 При закрытых регулирующих вентилях на горелке, полностью открытом вентиле на регуляторе вакуума и при давлении в вакуумной системе, отрегулированном приблизительно 39,2 Па (40 см вод.ст.) ниже атмосферного, включают подачу диоксида углерода и кислорода.

Регулируют контрольный вентиль распределительной гребенки на линии ламповых стекол таким образом, чтобы при требуемой скорости потока через абсорберы в регуляторе давления проходил слабый поток диоксида углерода и кислорода, а давление в линии ламповых стекол достигло 1,02-2,04 Па (1-2 см вод.ст.). При этом может потребоваться незначительная регулировка регулятора вакуума и контрольного вентиля на вакуумной линии.

Примечания

1 Осторожно: могут возникнуть опасные (взрывные) условия, если произойдет прекращение подачи диоксида углерода, а поток кислорода будет продолжать поступать при сжигании образца. Рекомендуется установить соответствующее контролирующее или сигнальное устройство.

2 Равновесие в линии газового потока обеспечивается регулированием давления к вакуумной системе: поднимают или опускают трубку, соединяющую регулятор вакуума с атмосферой, внутри соединительной резиновой трубки.

6.5 Отрезают фитиль длиной 30 см. Используют столько отдельных отрезков фитиля, сколько требует образец (раздел 8), складывают пополам, чтобы получить фитиль длиной 15 см. Заправляют требуемое число горелок, вставляя фитиль в верхний конец внутренней трубки горелки концом, образующим петлю. Протаскивают фитиль через трубку с помощью металлического крючка. Острыми ножницами подрезают фитиль как можно ближе к верхней части горелки. Для каждого испытания важно использовать тщательно очищенные горелки и новые фитили.