ГОСТ Р 51859-2002 Нефтепродукты. Определение серы ламповым методом

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

     
Нефелометрический метод определения серы концентрации не менее 0,0005%

    А.1 Область применения

A.1.1 Данный метод определения серы применяют для образцов с содержанием серы не менее 0,0005% (5 ppm).

Данный метод не пригоден для определения серы менее 300 мг/кг в жидкостях, содержащих антидетонационные присадки со свинцом.

А.1.2 Надежные результаты могут быть получены этим методом только при тщательном и строгом выполнении всех требований.

Перед применением новую или использованную стеклянную посуду сначала промывают концентрированной азотной кислотой, затем трижды ополаскивают водопроводной водой и трижды деионизированной дистиллированной водой.

Для проведения этого испытания применяют специальные комплекты стеклянной посуды, предназначенные только для этого метода.

А.2 Сущность метода

А.2.1 Соответствующее количество пробы сжигают, как указано в разделе 8. Определяют содержание ионов сульфата в растворе, находящемся в абсорбере, осаждением их в виде сульфата бария и измерением мутности суспензии осадка. Стабилизируют суспензию осадка добавлением спирта или глицерина и измеряют мутность с помощью спектрофотометра или фотометра с фильтром.

     А.3 Дополнительная аппаратура

А.3.1 Спектрофотометр

Предпочтительно использовать спектрофотометр с шириной эффективной полосы приблизительно 50 нм, снабженный чувствительным к синему цвету фотоэлементом, используемым при 450 нм, или фотометр, снабженный цветным фильтром с максимальным пропусканием при 450 нм.

А.3.2 Кюветы абсорбционные с длиной оптического пути 5 см. При применении таких кювет на их стенках может образовываться пленка. Для ее удаления кювету моют мягкой щеткой с помощью какого-либо моющего средства, затем тщательно ополаскивают деионизированной водой.

Примечание - Изложенная процедура предполагает измерение в кювете с длиной оптического пути 5 см, изменение поглощения около 0,100 на каждые 0,1 мг серы в 50 см раствора.

А.3.3 Лодочка, вмещающая (0,30±0,01) г дигидрата хлористого бария, как указано в А.4.2.

А.3.4 Мешалка магнитная с тефлоновым покрытием длиной около 32 мм.

А.3.5 Комплект лампы, состоящий из колбы, горелки, лампового стекла, абсорбера и каплеуловителей.

     А.4 Дополнительные реактивы

_________________

* Чистоту реактивов см. в 5.1.

А.4.1 Смесь спирта и глицерина.

Смешивают 2 объема денатурированного этилового спирта или этилового спирта (95%) с 1 объемом глицерина.

А.4.2 Дигидрат хлористого бария () - кристаллы, проходящие сквозь сито АСТМ Е 11 размером отверстий 20 меш или сито BS размером отверстий 18 меш и задерживающиеся на сите АСТМ Е 11 размером отверстий 30 меш [7] или BS - 30 меш.

Примечание - Размер кристаллов является важным фактором, влияющим на степень помутнения суспензии.

А.4.3 Кислота соляная в разбавлении 1:12.

Помещают 77 см концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/дм) в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки деионизированной дистиллированной водой.

А.4.4 Кислота соляная в разбавлении 1:215.

Помещают 60 см соляной кислоты, разбавленной по А.4.3, в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки деионизированной дистиллированной водой.