ГОСТ Р 51063-97 Пыль инертная. Методы испытаний (с Изменением N 1)

     9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА

Фотоколориметрический метод основан на разложении навески пыли азотной кислотой и определении в фильтрате массовой доли фосфора измерением оптической плотности полученного синего молибденовофосфорного раствора.

9.1 Аппаратура и реактивы

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Печь муфельная с температурой нагрева 800-1000 °С.

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Карбонат кальция осажденный. Для его приготовления отдельно готовят два раствора: 100 г Ca(NO)·4HO (ч.д.а.) в 200 см воды и 47 г (NH)CO (ч.) в 200 см воды. Отбирают по 10 см каждого раствора и приливают друг к другу. Растворы отфильтровывают от образовавшихся осадков, увлекающих с собой примеси, и оба фильтрата медленно при перемешивании вливают с одинаковой скоростью в стакан, содержащий 200 см воды. После отстаивания проверяют полноту осаждения, добавляя при необходимости немного углекислого аммония. Осадок карбоната кальция отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре медленным током дистиллированной воды до полного удаления ионов NO (проба с дифениламином, отсутствие фиолетового кольца).

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 3 моль/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 1%.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,1%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 5 моль/дм.

Спирт этиловый по ГОСТ Р 55878.

Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,5%.

Индикатор дифениламин: 1 г препарата растворяют в 100 см серной

кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2 Подготовка к испытанию

9.2.1 Приготовление стандартного раствора

Взвешивают 0,1756 г перекристаллизованного и высушенного фосфорнокислого калия с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют навеску в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм.

1 см стандартного раствора соответствует 0,00004 г фосфора.

9.2.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью по 100 см каждая вводят соответственно 1, 2, 3, 5, 7, 10, 12, 15 и 20 см стандартного рабочего раствора однозамещенного фосфорнокислого калия, доводят водой до метки и перемешивают.

Массовая доля фосфора в полученных растворах соответственно составит 0,004; 0,008; 0,012; 0,020; 0,028; 0,040; 0,048; 0,060 и 0,080% или в мкг согласно таблице 2.

Таблица 2 - Шкала градуировочных растворов