Метод основан на титровании магния раствором трилона Б с индикатором хромом темно-синим.
6.1 Аппаратура и реактивы
Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммиачный буферный раствор рН 10: 70 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см аммиака, доливают водой до объема 1000 см и перемешивают.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор кислотный хром темно-синий.
Индикаторная смесь: 0,1 г кислотного темно-синего хрома растирают со 100 г хлористого калия.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор 0,1 моль/дм, готовят из фиксанала.
Стандартный раствор 0,05 моль/дм сернокислого магния, приготовленный точным разбавлением 0,1 моль/дм раствора сернокислого магния.
1 см стандартного раствора содержит 0,001008 г оксида магния.
Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дм, приготовленный следующим образом; 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосу
де.
6.2 Подготовка к испытанию
Для установки титра раствора трилона Б отбирают 10 см стандартного раствора сернокислого магния в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, 10 см буферного раствора, 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски раствора в синюю.
Титр раствора трилона Б по оксиду магния, г/см, вычисляют по формуле
,
где - объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
- количество оксида магния, соответствующее 1 см стандартного раствора сернокислого магния.
6.3 Проведение испытания
От основного раствора, полученного при определении оксида кальция (5.3.1), отбирают аликвотную часть объемом 25 см в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго, приливают 10 см аммиачного буферного раствора, прибавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в синюю.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю оксида магния , %, вычисляют по формуле
,