Метод основан на титровании углекислого кальция раствором трилона Б с индикатором флуорексон при рН 12-13 и вычислении массовой доли оксида кальция.
5.1 Аппаратура и реактивы
Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Сушильный шкаф с температурой нагрева 105-110 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор с массовой долей 25%.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 и раствор с массовой долей 1%.
Индикаторы флуорексон и тимолфталеин.
Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,25 г тимолфталеина растирают со 100 г хлористого калия.
Стандартный раствор кальция готовят следующим образом: 2,5020 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, растворяют в 20 см
раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см стандартного раствора содержит 0,002502 г углекислого кальция.
Соль динатриевая этилендиамин
тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дм, готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2 Подготовка к испытанию
Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 см стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, 5 см раствора гидроксида калия, 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала быстро раствором трилона Б, приливая его не более 10 см, затем приливают еще 10 см раствора гидроксида калия и продолжают титровать до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.
Титр раствора трилона Б 
по углекислому кальцию, г/см, вычисляют по формуле
,
где 
- объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
- количество углекислого кальция, соответствующее 1 см стандартного раствора кальция, г.
5.3 Проведение испытания
5.3.1 Навеску пыли массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см, смачивают 10-15 см воды и постепенно небольшими порциями приливают раствор соляной кислоты 1:1 до прекращения выделения диоксида углерода. Затем приливают еще 3-5 см раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3-5 мин.
Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см, осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячей водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром) и оставляют для определения диоксида кремния. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
От основного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 см в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, нейтрализуют раствором гидроксида калия по бумаге конго. Затем приливают 10 см раствора гидроксида калия рН 12-13, добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетову
