ГОСТ Р 51063-97 Пыль инертная. Методы испытаний (с Изменением N 1)

     7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММЫ ПОЛУТОРНЫХ ОКСИДОВ ЖЕЛЕЗА И АЛЮМИНИЯ

Гравиметрический метод основан на осаждении аммиаком суммы оксидов железа и алюминия из слабосолянокислого раствора и определении массы остатка после прокаливания.

7.1 Аппаратура и реактивы

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Печь муфельная с температурой нагрева 950-1000 °С.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Индикатор метиловый красный по ГОСТ 4919.1, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 см 60%-ного раствора спирта.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

(Измененная редакция, Изм. N 1).    

7.2 Проведение испытания

7.2.1 От раствора, полученного при определении оксида кальция (5.3.1), отбирают аликвотную часть раствора объемом 100 см в стакан вместимостью 300 см, подкисляют 5-8 каплями азотной кислоты и кипятят в течение 2-3 мин. К охлажденному раствору приливают 2-3 капли метилового красного и добавляют 5 г хлористого аммония. Далее приливают 10%-ный раствор аммиака до перехода розовой окраски раствора в желтую.

7.2.2 Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают через фильтр "красная лента". Осадок на фильтре промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).

7.2.3 Фильтр с осадком переносит в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 950-1000 °С в течение 30-40 мин. Затем тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы.

7.3 Обработка результатов

7.3.1 Массовую долю суммы полуторных оксидов железа и алюминия , %, вычисляют по формуле

,

где - масса осадка суммы полуторных оксидов железа и алюминия после прокаливания, г;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пыли, г.

Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

7.3.2 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,1%.