ГОСТ Р 51063-97 Пыль инертная. Методы испытаний (с Изменением N 1)

     8 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

Фотоколориметрический метод основан на избирательном сплавлении свободного диоксида кремния со смесью двууглекислого калия и хлористого калия, растворении полученного кремнекислого калия и определении массовой доли свободного оксида кремния колориметрированием по синему кремнемолибденовому комплексу.

8.1 Аппаратура и реактивы

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Печь муфельная с температурой нагрева (950±20) °С.

Шкаф сушильный с температурой нагрева (140±20) °С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или другого типа.

Кюветы прямоугольные с рабочей длиной 10 мм и вместимостью 5 см.

Светофильтр N 8 с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (670±5) нм и шириной полосы пропускания (20±5) нм.

Калий углекислый кислый по ГОСТ 4143.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Составной плавень, приготовленный следующим образом: равные навески по (50±0,5) г двууглекислого калия и хлористого калия растворяют в 200 см воды температурой (60±2) °С. Охлаждают раствор до температуры (20±2) °С, доводят объем водой до 300 см и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 5%. Хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 5 и 0,5 моль/дм.

Кислота винная по ГОСТ 21205, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный.

Аммоний молибденовокислый должен быть предварительно очищен перекристаллизацией. Насыщенный раствор молибденовокислого аммония фильтруют в воде и вливают равный объем этилового спирта.

В фильтрат добавляют аммиак до явного запаха и вновь фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок сушат на воздухе.

Навеску перекристаллизованного молибденовокислого аммония (7,5000±0,0002) г растворяют в горячей воде, приливают 32 см раствора серной кислоты 5 моль/дм, охлаждают и доводят объем водой до 100 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.2 Подготовка к испытанию

8.2.1 Приготовление стандартных растворов

Раствор N 1. Стандартный раствор диоксида кремния 200 мкг/см, готовят из кремниевой кислоты х.ч., предварительно прокаленной в муфельной печи до постоянной массы в течение 1,5 ч при температуре (950±20) °С и растертой в агатовой ступке. Навеску диоксида кремния массой (0,0200±0,0006) г помещают в платиновый тигель, добавляют 3,5 см раствора плавня, прикрывают крышкой и выдерживают в сушильном шкафу при температуре (140±20) °С до испарения влаги. Затем тигель помещают в муфельную печь и выдерживают 3-5 мин при температуре (870±20) °С, вынимают, перемешивают содержимое кругообразными движениями и снова помещают в муфельную печь на 3-5 мин. К охлажденному и перемешанному плавню в 2-3 приема приливают 20 см 5%-ного раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения осадка. Раствор сливают через беззольный фильтр в измерительную колбу вместимостью 100 см. Тигель промывают водой, кипятят и содержимое сливают в ту же колбу, в которую затем добавляют 7 см раствора серной кислоты 0,5 моль/дм. Охлаждают раствор, доливают водой до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Раствор N 2. Стандартный раствор диоксида кремния 20 мкг/см готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз.