ГОСТ Р 51063-97 Пыль инертная. Методы испытаний (с Изменением N 1)

     10 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА

Фотоколориметрический метод основан на разложении пыли со смесью Эшка, отделении мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида, поглощении его азотной кислотой и фотоколориметрическом определении мышьяка по интенсивности окраски раствора мышьяковомолибденовой сини.

10.1 Аппаратура и реактивы

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Печь муфельная с температурой нагрева (810±10) °С.

Шкаф сушильный с температурой нагрева (120±10) °С.

Фотоэлектроколориметр.

Установка для отгонки мышьяка, приведенная на рисунке 1.

1 - сосуд с холодной водой; 2 - приемник дистиллята с 5 см концентрированной азотной кислоты;
3 - холодильник; 4 - насадка, состоящая из каплеотстойника и капельной воронки с краном;
5 - круглодонная колба; 6 - песчаная баня

Рисунок 1 - Установка для отгонки мышьяка

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор с массовой долей 1%.

Стандартный образец состава раствора ионов мышьяка (III) ГСО 7264.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15%.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации эквивалента 5 моль/дм и разбавленная 1:4.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Смесь Эшка, приготовленная из двух частей оксида магния и одной части углекислого натрия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

(Измененная редакция, Изм. N 1).    

10.2 Подготовка к проведению испытания

10.2.1 Приготовление стандартного раствора

Стандартный раствор концентрацией 0,01 мг/см готовят соответствующим разбавлением стандартного образца состава раствора ионов мышьяка (III) ГСО 7264 раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,01 моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).