Пробу угля, используемую для определения типа кокса по методу Грей-Кинга, измельчают до полного прохождения через сито с размером ячеек 200 мкм. При необходимости измельченную пробу рассыпают тонким слоем на минимальный отрезок времени и содержание влаги приводят до приблизительного равновесия с атмосферой лаборатории.
Перед началом определения высушенную пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин, желательно механическим способом. Пробу готовят в день выполнения анализа.