ГОСТ 10220-82
(ИСО 1014-85)*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа Л39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КОКС

Методы определения действительной относительной и кажущейся относительной плотности и пористости

Coke. Methods for the determination of true relative density, annarent relative density and porosity*

ОКСТУ 0760**

________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.         

** Измененная редакция, Изм. N 1.

Cрок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.П.Семисалов, канд. техн. наук (руководитель темы), Н.Ф.Марченко, О.А.Нестеренко, М.Ю.Курбатова

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г.Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 декабря 1982 г. N 5050

ВЗАМЕН ГОСТ 10220-75

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 Постановлением Госстандарта СССР от 10.05.88 N 1278, Изменение N 2, введенное в действие на территории РФ с 01.07.96 Постановлением Госстандарта России от 30.01.96 N 39

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1988 год, ИУС N 4, 1996 год

Настоящий стандарт распространяется на кокс и устанавливает методы определения действительной относительной и кажущейся относительной плотности и пористости.

В приложении 1а приведены методы определения этих показателей по ИСО 1014-85.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и их пояснения приведены в приложении 1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку пробы проводят по ГОСТ 23083-78.

1.2. Для определения действительной относительной плотности используют аналитическую пробу кокса крупностью менее 0,2 мм.

1.3. Для определения кажущейся относительной плотности используют пробу кокса товарной крупности, из которой пропорционально выходу классов более 40 мм или более 25 мм вручную отбирают пробу массой от 9 до 12 кг, делят ее на три части массой около 3 кг каждая и высушивают до постоянной массы в течение 3 ч при температуре 200 °С.

Пробу кокса, рассортированного на узкие классы крупности или формованного, используют всю с отсевом только кокса менее нижнего предела крупности.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЙСТВИТЕЛЬНОЙ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.   

2.1. Сущность метода заключается в определении массы и объема твердой фазы кокса путем взвешивания в воздухе и в пикнометрической жидкости.

2.2. Аппаратура и реактивы

Пикнометры с боковым капилляром вместимостью 20-25 см с хорошо притертыми пробками (черт.1). Внутренний диаметр капилляра 1,5-2,0 мм.

Черт.1

Пикнометры с притертой пробкой вместимостью 50 см внутренним диаметром шейки 6 мм по ГОСТ 22524-77.

Термостат водяной вместимостью 15 дм с мешалкой и автоматическим регулирующим устройством (контактным термометром) для поддержания температуры (20,0±0,1) °С.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 0,1 °С.

Баня водяная.

Подставка в термостат с гнездами для пикнометров.

Воронка, входящая в колбу пикнометра с боковым капилляром, по ГОСТ 25336-82.

Воронка загрузочная вместимостью 50 см для пикнометра с диаметром шейки 6 мм, с ножкой максимального диаметра, доходящей до риски пикнометра.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Совок и шпатель металлические.

Пипетка стеклянная с тонкооттянутым концом.

Проволока диаметром 1 мм для внесения пробы в пикнометр, желательно в форме винтового нареза с крупным шагом.

Шкаф сушильный лабораторный.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, прокаленная в муфельной печи при температуре 300 °С (до белого цвета).

Спирт метиловый (метанол) с массовой долей 96% по ГОСТ 6995-77 или спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 17299-78 (пикнометрическая жидкость).

Этиловый спирт должен быть высушен над сернокислой медью в течение суток (расход прокаленной сернокислой меди составляет около 200 г на 1 дм спирта). Спирт фильтруют через бумажный фильтр два раза и хранят в колбе с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Термостат наполняют дистиллированной водой, включают мешалку и регулирующее устройство для поддержания в термостате температуры (20,0±0,1) °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Определение вместимости пикнометра

Чистые высушенные пикнометры выдерживают вблизи лабораторных весов в течение 5 мин, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, наполняют свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой до метки при помощи воронки, закрывают пробкой, помещают в термостат и выдерживают при температуре (20,0±0,1) °С не менее 15 мин. После этого изменившийся уровень воды в пикнометре доводят до метки, доливая воду пипеткой с оттянутым капилляром или отбирая избыточную воду с помощью тонких полос фильтровальной бумаги. Воду доливают из запасного пикнометра, выдержанного в термостате. Потом фильтровальной бумагой высушивают шейки пикнометров до метки, не касаясь уровня жидкости, и выдерживают их в термостате не менее 5 мин. Если уровень жидкости изменится, его снова доводят до метки и опять сушат шейки пикнометров.

После извлечения из термостата пикнометры сушат при помощи салфетки, выдерживают вблизи весов 5 мин и взвешивают.

Пикнометры необходимо взвешивать с закрытыми пробками.

Взвешивание повторяют два-три раза. Перед каждым повторным взвешиванием пикнометр выдерживают в термостате не менее 15 мин.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний, если они не отличаются между собой более чем на 0,01 г.

Вместимость пикнометра () в см вычисляют по формуле

,

где - масса пустого пикнометра, г;

- масса пикнометра с водой при 20 °С, г;

0,9982 - плотность воды при 20 °С, г/см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.3. Определение плотности пикнометрической жидкости

Плотность пикнометрической жидкости определяют по п.2.3.2.

Плотность пикнометрической жидкости () в г/см вычисляют по формуле

,

где - масса пустого пикнометра, г;

- масса пикнометра с пикнометрической жидкостью при 20 °С, г;

- объем пикнометра, см.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов не менее четырех определений в различных пикнометрах. Результаты определений не должны отличаться между собой более чем на 0,0002 г/см.

Плотность пикнометрической жидкости вычисляют с точностью до четвертого знака.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. В совочке взвешивают от 4 до 5 г кокса, а при определении в пикнометре вместимостью 20-25 см - около 2 г и с помощью загрузочной воронки и проволоки переносят в сухой, предварительно взвешенный пикнометр. Пикнометр вытирают, выдерживают 5 мин вблизи весов и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Пикнометр с навеской наполняют на объема этиловым спиртом, перемешивают навеску тонкой проволокой, тщательно смывают частички кокса спиртом. Затем помещают пикнометр в водяную баню и нагревают в течение 5 мин после начала кипения спирта, следя за тем, чтобы не было выбросов спирта и пробы. После удаления воздуха пикнометр охлаждают в сосуде с холодной водой, доливают спиртом почти до метки, а пикнометр с боковым капилляром - до пробки, закрывают пробки и помещают в термостат. В случае образования пузырька воздуха под пробкой, его удаляют легким нагревом пикнометра в водяной бане. Пикнометр выдерживают в термостате при температуре (20,0±0,1) °С не менее 15 мин.

Выделение пузырьков газа из пробы в пикнометре может быть произведено также путем встряхивания пикнометров с пикнометрической жидкостью в течение 3 мин или, поместив пикнометр в вакуумный эксикатор и изменяя давление над уровнем пикнометрической жидкости. В случае удаления газа встряхиванием, в пикнометр наливают 10-12 или 30 см пикнометрической жидкости (в зависимости от его вместимости), а при вакуумировании несколько больше половины. Частички пробы, прилипшие к пробке и шейке пикнометра, смывают пикнометрической жидкостью. Пикнометр доливают пикнометрической жидкостью почти до метки или до пробки и выдерживают в термостате при температуре (20,0±0,1) °С не менее 15 мин. Перед окончательным добавлением пикнометрической жидкости постукиванием или вращением пикнометра проверяют, не выделяются ли пузырьки газа из пробы. При выделении газа пикнометр не доливают пикнометрической жидкостью, пока не будет вытеснен весь газ из доступных пор.