3.1. Сущность метода
Метод основан на переводе свободного и связанного диоксида серы в соль сернистой кислоты, которую затем титруют в кислой среде йодом. Для учета расхода йода на другие вещества, реагирующие с ним, проводят параллельно йодометрическое титрование еще одной пробы продукта в присутствии формалина, связывающего диоксид серы.
Метод применяют для анализа жидких неокрашенных или слабоокрашенных плодовых и ягодных продуктов с содержанием диоксида серы не менее 0,001%.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы, бюретка - по п.2.2.
Пипетки по НТД, с делениями вместимостью 5 и 10 см; без делений вместимостью 10 и 20 см.
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см.
Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см.
Мешалка электрическая.
Часы и таймер.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор =4 моль/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.
Йод, стандарт-титр = 0,1 моль/дм.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 37%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечания:
1. Квалификация всех применяемых реактивов должна быть не ниже ч.
2. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивов более высокой квалификации.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление раствора крахмала
13 г крахмала перемешивают с небольшим количеством воды, вносят в 150 см кипящей воды и кипятят 10 мин. Затем добавляют 50 г хлористого натрия, перемешивают, охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят водой до метки. Раствор годен в течение двух недель.
3.4. Проведение испытаний
3.4.1. Определение свободного диоксида серы
Навеску пробы продукта массой 10,0-100,0 г количественно переносят в колбу для титрования с помощью 50-100 см воды, добавляют 3 см раствора серной кислоты, 1 см раствора крахмала и сразу титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.
3.4.2. Определение связанного диоксида серы