4.1. Отбор проб - по п.1.1.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют:
бюксы по ГОСТ 25336 тарированные;
колбу коническую вместимостью 500 см по ГОСТ 25336;
цилиндр мерный вместимостью не менее 200 см по ГОСТ 1770;
микропипетку на 10 см по ГОСТ 1770;
колбу мерную вместимостью 500 см по ГОСТ 1770;
воронку стеклянную по ГОСТ 25336;
шкаф сушильный лабораторный;
эксикатор по ГОСТ 25336;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±1 мг;
пиридин чистый по ГОСТ 13647;
фиксанал 0,1 н. раствора едкого натра;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
индикатор фенолфталеиновый, спиртовой раствор с массовой долей 1%;
ножницы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Подготовка к испытанию
Из каждой отобранной к испытанию точечной пробы ножницами вырезают в любом месте две элементарные пробы по 2 г каждая.
4.4. Проведение испытания
Определение общей массовой доли серной кислоты (свободной и связанной) производят модифицированным пиридиновым методом. Пробу помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, куда наливают 200 см дистиллированной воды и 1 см пиридина (обработку пиридином ведут в вытяжном шкафу). Колбу закрывают пробкой и оставляют на 2 ч при периодическом встряхивании. Раствор из колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, а пробу промывают на воронке Бюхнера, помещенной над мерной колбой, в три приема по 100 см свежей дистиллированной воды. Затем общий раствор 500 см титруют 0,1 н. раствором едкого натра, применяя в качестве индикатора фенолфталеин.
4.5. Обработка результатов
Общую массовую долю серной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где 0,0049 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см 0,1 н. раствора едкого натра, г;
- количество 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованное на титрование, см;