ГОСТ 10671.4-74 Реактивы. Методы определения примеси общего азота (с Изменениями N 1, 2)

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД В ОБЪЕМЕ 150 см

5.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в круглодонные колбы помещают растворы, содержащие 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг N, доводят объем раствора водой до 150 см.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N.

В каждый раствор добавляют 1 г сплава Деварда и присоединяют круглодонную колбу к прибору для отгонки аммиака дистилляцией. Через делительную воронку прибавляют 5 см раствора гидроокиси натрия и выдерживают в течение 1 ч.

Через 1 ч отгоняют из каждой круглодонной колбы 75 см раствора в цилиндр, содержащий 5 см раствора серной кислоты с массовой долей 0,5% или раствора соляной кислоты с массовой долей 0,4% и 15 см воды (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см. К полученным растворам добавляют по 2 см раствора гидроокиси натрия и 2 см реактива Несслера (или Несслера-Винклера). Доводят объемы водой до метки. Допускается добавление 1 см поливинилового спирта.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400-450 нм по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный граф

ик.

5.2. Проведение анализа

Навеску анализируемого реактива помещают в круглодонную колбу, растворяют в 150 см воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до бледно-розовой окраски. Затем добавляют 1 г сплава Деварда и соединяют круглодонную колбу с прибором для отделения аммиака дистилляцией. Через делительную воронку прибавляют 5 см раствора гидроокиси натрия и выдерживают в течение 1 ч. Через 1 ч отгоняют из круглодонной колбы 75 см раствора в цилиндр, содержащий 5 см раствора серной кислоты с массовой долей 0,5% или раствора соляной кислоты с массовой долей 0,4% и 15 см воды (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 2 см раствора гидроокиси натрия и 2 см реактива Несслера (или Несслера-Винклера) и доводят объем раствора водой до метки. Допускается добавление 1 см поливинилового спирта.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору таким же способом, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу азота в миллиграммах в анализируемом реакти

ве.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми () не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл.2.

Таблица 2

Допускаемая относительная суммарная погрешность () результата анализа при доверительной вероятности =0,95 приведена в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).