ГОСТ 10671.4-74 Реактивы. Методы определения примеси общего азота (с Изменениями N 1, 2)

3. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Нейтральный анализируемый раствор помещают в круглодонную колбу, доводят объем раствора водой до 150 см, прибавляют 1 г сплава Деварда, 5 см раствора гидроокиси натрия (если анализируемый реактив вступает в реакцию с гидроокисью натрия или сплавом Деварда, количества последних соответственно увеличивают), быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая содержимое колбы.

Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для дистилляции. В этом случае колбу закрывают пробкой с насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3 или клапаном Бунзена; колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной водой.

Через 1 ч отгоняют 75 см раствора в цилиндр вместимостью 100 см, содержащий 15 см воды и 5 см раствора серной кислоты с массовой долей 0,5% или раствора соляной кислоты с массовой долей 0,4%, доводят объем раствора водой до 100 см (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора).

50 см полученного раствора переносят в коническую колбу или пробирку.

Одновременно с анализируемым раствором готовят растворы сравнения таким же образом и в таких же условиях и содержащие в таком же объеме массу N в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив и в п.1а.9 настоящего стандарта, 1 г сплава Деварда и 5 см раствора гидроокиси натрия.

К анализируемому раствору и растворам сравнения прибавляют одновременно при тщательном перемешивании по 1 см раствора гидроокиси натрия и по 1 см раствора Несслера или Несслера-Винклера.

Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу N в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативно-технической документации норме на анализируемый реактив.

При необходимости сохранения окраски более 20 мин в анализируемый раствор и растворы сравнения прибавляют по 1 см раствора поливинилового спирта.

Для ускорения анализа допускается проводить реакцию восстановления в объеме 50 см с последующей отгонкой 25 см дистиллята. Реактив Несслера (Несслера-Винклера) прибавляют ко всему дистилляту.

(Измененная редакция, Изм. N 2).