4.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в круглодонные колбы помещают растворы, содержащие 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг N, доводят объемы растворов водой до 45 см
и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N.
В каждый раствор прибавляют 1 г сплава Деварда, 5 см раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбы к приборам для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колб и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая.
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для отделения аммиака дистилляцией. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена; колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной водой.
Через 1 ч отгоняют из каждой колбы 25 см раствора в цилиндр, содержащий 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см каждая, прибавляют по 10 см воды и перемешивают.
Одновременно не более чем в четыре мерные колбы прибавляют при тщательном перемешивании по 1 см раствора гидроокиси натрия и по 1 см реактива Несслера (или Несслера-Винклера), объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют значение оптической плотности растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к воде при длине волны 400-450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Из оптической плотности раствора сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора (при значении оптической плотности контрольного раствора 0,4 и выше измерение следует проводить в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм).
По полученным данным строят градуировочный граф
ик.
4.2. Проведение испытания
Нейтральный анализируемый раствор помещают в круглодонную колбу, доводят объем раствора водой до 45 см, прибавляют 1 г сплава Деварда, 5 см раствора гидроокиси натрия (если анализируемый реактив вступает в реакцию с гидроокисью натрия или сплавом Деварда, количество последних соответственно увеличивают), быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая.
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для отделения аммиака дистилляцией. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена; колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной водой.
Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях с такими же количествами реактивов.
Через 1 ч отгоняют из обеих колб по 25 см раствора в цилиндры, содержащие по 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см каждая, прибавляют по 10 см воды, перемешивают, прибавляют при перемешивании по 1 см раствора гидроокиси натрия и по 1 см реактива Несслера, объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют значения оптической плотности анализируемого и контрольного растворов по отношению к воде в .условиях построения градуировочного графика. Из оптической плотности анализируемого раствора вычитают оптическую плотность контрольного раствора. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу общего азота в миллиграммах в анализируемом реакти
ве.
4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми (
) не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл.1.
Таблица 1
| | |
Найденная масса общего азота, мг
|  , %
| , мг
|
От 0,01 до 0,02 включ.
| ±30
| 0,006
|
Св. 0,02 " 0,04 "
| ±15
| 0,006
|
" 0,04 " 0,05 "
| ±10
| 0,006
|
Допускаемая относительная суммарная погрешность () результата анализа при доверительной вероятности 
=0,95 приведена в табл.1.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. (Исключен, Изм. N 1).
