ГОСТ 10554-74

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ МЕДИ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Reagents. Determination of copper with colorimetric methods

MКC 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1975-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.74 N 1266

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10554-63

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1980 г., феврале 1987 г. (ИУС 2-80, 5-87)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2011 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает колориметрические методы определения примеси меди:

с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия;

с применением купризона (бис-циклогексанон-оксалилдигидразона).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Величину навески анализируемого реактива, в зависимости от массовой доли в нем меди, устанавливают в нормативно-технической документации на соответствующий реактив.

В навеске анализируемого реактива масса меди должна быть в количествах, указанных ниже:

0,001-0,020 мг - при определении с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия;

при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса меди: 0,0010, 0,0025, 0,0050, 0,0100 и 0,0200 мг;

0,002-0,030 мг - при определении купризоновым методом;

при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса меди: 0,002, 0,005, 0,010, 0,020 и 0,030 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых при определении массовой доли меди, взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. (Исключен, Изм. N 1).

1.4. Раствор, содержащий 1 мг/см меди, готовят по ГОСТ 4212.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5. При проведении анализа после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

1.6. Фотометрические определения проводят на спектрофотометрах или фотоэлектроколориметрах при соответствующей длине волны.

Для фотометрического определения строят градуировочный график по растворам сравнения. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение величины оптической плотности из трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 30 дней, а также при смене реактивов или приборов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.7. Выбор метода и дополнительные условия определения предусматриваются в нормативно-технической документации на соответствующий реактив.

1.8. При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу с сильной тягой.

1.9. При фотометрическом определении массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

- масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса навески препарата, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата свинца

Метод основан на образовании окрашенного в желтовато-коричневый цвет комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом свинца и экстракции его хлороформом. Интенсивность окраски хлороформенного слоя определяют фотометрически или визуально-колориметрически. Определение проводят при рН 1-6.

2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или прибор с такой же погрешностью (1%), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (440±10) нм.

Воронка ВД-1(3)-1000 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка ВД-1(3)-50(100) ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336.

Колба 1-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227.

Пробирки П-2-20-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 5%.

Бумага индикаторная универсальная.

Вата медицинская гигроскопичная по ГОСТ 5556.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей N, N-диэтилдитиокарбамата натрия 0,4%, свежеприготовленный.