ГОСТ 342-77
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
НАТРИЙ ДИФОСФАТ 10-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium diphosphate, 10-aqueous. Specifications
ОКП 26 2112 1170 09
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. N 96 дата введения установлена 01.01.78
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 17.06.92 N 548
Взамен ГОСТ 342-66
Издание (август 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1992 г. (ИУС 9-92).
Настоящий стандарт распространяется на 10-водный дифосфат натрия, который представляет собой бесцветные, прозрачные или белые кристаллы, выветривающиеся на воздухе; растворим в воде.
Формула: .
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 446,055.
(Измененная редакция, Изм.N 1).
1.1а. 10-водный дифосфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм.N 1).
1.1. По физико-химическим показателям 10-водный дифосфат натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) 26 2112 1172 07 | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля 10-водного дифосфата натрия , %, не менее | 99 | 98 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 |
3. Массовая доля хлоридов , %, не более | 0,001 | 0,005 |
4. Массовая доля сульфатов , %, не более | 0,005 | 0,010 |
5. Массовая доля железа , %, не более | 0,0002 | 0,0010 |
6. Массовая доля тяжелых металлов , %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
7. Массовая доля мышьяка , %, не более | 0,00005 | 0,00050 |
8. Массовая доля ортофосфатов , %, не более | 0,1 | 0,2 |
9. Массовая доля углекислого натрия , %, не более | 0,15 | 0,30 |
10. рН водного раствора препарата с массовой долей 5% | 10,2-10,8 | Не нормируется |
11. Массовая доля общего азота , %, не более | 0,0002 | Не нормируется |
12. Массовая доля калия , %, не более | 0,005 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм.N 1).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм.N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 230 г.
3.2. Определение массовой доли 10-водного дифосфата натрия
3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Диметиловый желтый (метиловый желтый), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
Электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Стакан Н-1-150 ХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
Цилиндр 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
3.2.2. Проведение анализа
Около 4,0000 г тонко растертого препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды и титруют потенциометрически, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до рН 4,0, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Допускается заканчивать анализ визуальным титрованием с диметиловым желтым - до изменения окраски раствора от желтой к розовой.
При разногласиях в оценке массовой доли 10-водного дифосфата натрия анализ заканчивают потенциометрически.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 10-водного дифосфата натрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,1115 - масса 10-водного дифосфата натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г;
- массовая доля ортофосфатов, найденная по п.3.9, %;
2,35 - коэффициент пересчета ортофосфатов () на ;
- массовая доля углекислого натрия (), найденная по п.3.10, %;
4,21 - коэффициент пересчета углекислого натрия () на .
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
3.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм.N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Чашка ЧВП-2-100 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 500 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной чашкой и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг;
для препарата чистый - 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для "чистого для анализа" ±45%, для "чистого" ±30% при доверительной вероятности 0,95.
3.4. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
При этом 1,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см при фототурбидиметрическом определении или в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 см) при визуально-нефелометрическом определении и растворяют в 30 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.