ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
1. Фтористый алюминий. Навеску препарата помещают в платиновую чашку, прибавляют 2 г пиросернокислого калия, чашку помещают в электрическую печь, предварительно нагретую до 200°С, и постепенно повышают температуру до (650±50)°С, доводя до полного удаления паров серной кислоты.
Плав охлаждают, растворяют в воде при нагревании, количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ по п.4.1 настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. Бария, кальция, магния, стронция окись, гидроокись и карбонаты. Навеску помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 1-2 см
воды и 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (карбонаты при нагревании в стакане накрывают часовым стеклом или чашкой). Растворы количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ в соответствии с пп.4.2, 4.9, 4.12, 4.19 настоящего стандарта.
3. Фтористый барий. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая, последовательно прибавляют 3 см раствора борной кислоты и 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. К раствору прибавляют около 80 см воды, из бюретки прибавляют 20 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм, 15 см раствора гидроокиси калия, около 0,1 г индикаторной смеси кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Na-ЭДТА по п.4.2 настоящего стандарта.
3а. Висмут хлористый и оксихлорид висмута. Растворы помещают в коническую колбу.
Для удаления хлоридов к раствору хлористого висмута прибавляют 35 см, а к раствору оксихлорида висмута - 15 см раствора азотнокислого серебра. Раствор с осадком выдерживают 10 мин в темном месте, периодически перемешивая, разбавляют водой до 100 см и титруют, как указано в п.4.4.
4. Пятиокись ванадия и мета вападиевокислый аммоний. Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с п.4.3 настоящего стандарта.
5. Азотнокислый висмут и окись висмута. Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с п.4.4 настоящего стандарта.
6. Окись и гидроокись железа. Навеску растворяют в смеси 1,2 см концентрированной соляной кислоты и 2-3 см воды при нагревании до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500 см, объем раствора доводят водой до 200 см и проводят анализ по п.4.6 настоящего стандарта.
7. Окись индия. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 1,5 см раствора азотной кислоты (1:1) и слабо нагревают до растворения. Затем прибавляют 0,6 см раствора аммиака (1:1), раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем доводят водой до метки и проводят анализ по п.4.7 настоящего стандарта.
8. Кадмий, кобальт, марганец, никель углекислые. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая на водяной бане, в 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 2-3 см воды, доводят объем раствора водой до 100 см и проводят анализ по пп.4.8, 4.10, 4.13, 4.16 настоящего стандарта.
9. Сернокислый кальций. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 200 см воды при энергичном взбалтывании и растирании нерастворившегося продукта стеклянной палочкой. При необходимости раствор нагревают. К полученному раствору прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм, 1 см раствора кальциона и проводят анализ по п.4.9 настоящего стандарта.
10. Фтористый кальций. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая и последовательно прибавляя 5 см раствора борной кислоты и 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, прибавляют около 45 см воды, прибавляют из бюретки 25 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм, 30 см раствора гидроокиси натрия (рН 12), 1 см раствора флуорексона и дотитровывают тем же раствором ди-Na-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции раствора с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовыми лучами. Титрование допускается проводить и при дневном освещении на черном фоне.
Допускается также проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метилтимолового синего.
2-10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
11. Окись кобальта. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 9 см смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3), нагревая на водяной бане. При этом колбу накрывают часовым стеклом или чашкой. Стекло смывают водой, прибавляют около 90 см воды, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге и проводят анализ в соответствии с п.4.10 настоящего стандарта.
Примечание. Допускается проводить разложение азотной и серной кислотами. При этом навеску помещают в выпарительную чашку и растворяют при нагревании в 1 см смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3) и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см раствора серной кислоты с массовой долей 16% и продолжают нагревание до удаления паров. Затем растворяют остаток при нагревании на водяной бане в 10-15 см воды и раствор количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100 см, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее проводят анализ в соответствии с п.4.10 настоящего стандарта.
12. Метафосфорнокислый лантан. В стеклоуглеродный или кварцевый тигель вместимостью 50 см помещают 5-7 гранул гидроокиси калия, смачивают 1-2 каплями воды и осторожно расплавляют в электрической печи, нагретой до 300°С. По охлаждении в тигель вносят навеску продукта, прибавляют еще 3-4 гранулы гидроокиси калия и нагревают, изредка перемешивая, при той же температуре, до полного сплавления. После охлаждения плав выщелачивают водой, количественно переводят в коническую колбу и прибавляют постепенно, по каплям, концентрированный раствор соляной кислоты до полного растворения и проводят анализ по п.4.11 настоящего стандарта.
11, 12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
13. Фтористый магний. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 5 см раствора борной кислоты и 5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до растворения, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге, прибавляют около 90 см воды и проводят анализ в соответствии с п.4.12 настоящего стандарта.
Примечание. Допускается проводить разложение серной кислотой. При этом навеску препарата помещают в платиновую чашку, прибавляют 3 см концентрированной серной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты. Затем тщательно смывают стенки чашки 2 см раствора борной кислоты, прибавляют 5 см той же серной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15-20 см воды, раствор охлаждают, количественно переносят водой в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге, доводят объем водой до 100 см и проводят анализ по п.4.12 настоящего стандарта.
14. Окись никеля. Навеску растворяют в 10 см воды и 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, нагревая до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего раствор количественно переносят в коническую колбу, прибавляют около 90 см воды и проводят анализ в соответствии с п.4.16 настоящего стандарта.
15. Сернокислый свинец, свинец серноватистокислый. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм, прибавляя его из бюретки и энергично перемешивая в течение 10 мин, затем прибавляют 10 см буферного раствора I, 0,4 см раствора сульфарсазена и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм до первого изменения лимонно-желтой окраски в оранжевую.
13-15. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
16. Окись свинца (II). Навеску помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 20 см раствора уксусной кислоты (1:10), объем раствора доводят водой до 100 см и проводят анализ по п.4.17 настоящего стандарта.
Примечание. Допускается проводить разложение азотной кислотой. При этом навеску растворяют в 0,5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, объем раствора доводят водой до 100 см и далее проводят анализ в соответствии с п.4.17 настоящего стандарта.
