4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г.
Объем фтористоводородной кислоты, необходимый для анализа, отбирают полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром из тех же материалов, в соответствии с плотностью, с погрешностью не более 1% (по объему).
4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Определение массовой доли фтористоводородной кислоты
4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Феноловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
Пипетка вместимостью 25 см.
Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая вместимостью не менее 2 см.
Флакон полиэтиленовый или фторопластовый вместимостью 100 см
.
4.2.2. Проведение анализа
25,0 см раствора гидроокиси натрия отмеривают пипеткой во фторопластовый или полиэтиленовый флакон с крышкой и взвешивают. Затем вносят полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой около 2 см препарата и снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Флакон, закрытый пробкой, помещают на водяную баню, выдерживают в течение 2-3 мин и быстро титруют из бюретки тем же раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолового красного до неисчезающей окраски.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю фтористоводородной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем взятого для анализа раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм (1 н.), см;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм (1 н.), израсходованный на титрование, см;
- масса фтористоводородной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм (1 н.), г;