4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.
4.3. Определение массовой доли йода
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34(40, 50) ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 или СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой долей 0,5% готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NaSО·5HО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата, взвешенного в закрытом стаканчике, помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), содержащую около 3 г йодистого калия и 10 см воды. Содержимое колбы перемешивают до растворения йода, прибавляют 40 см воды и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1-2 см раствора крахмала.
Одновременно проводят титрование контрольного раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю йода () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;