3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 520 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли растворимых в соляной кислоте веществ
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 2 и 10 см.
Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 10%.
3.2.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в колбу, прибавляют 50 см раствора соляной кислоты, кипятят 3-5 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента".
Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха, к остатку прибавляют 10 см горячей воды, 0,2 см концентрированной соляной кислоты, перемешивают и снова фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента".
Фильтрат помещают в платиновую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают досуха на водяной бане и сушат при температуре 105-110 °С до постоянной массы. Чашку с остатком охлаждают и взвешивают.
Остаток сохраняют для определения растворимых солей бария.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю растворимых в соляной кислоте веществ () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески препарата, г;
- масса остатка после высушивания, г;
- масса остатка после высушивания в контрольном опыте, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,007% для препарата квалификации ч.д.а., 0,01% - для препарата квалификации ч.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01% при доверительной вероятности 0,95.