Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли

     
ГОСТ 10671.2-74

Группа Л59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси нитратов

Reagents. Methods for determination of nitrates



MКC 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1975-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.IV

4. В стандарт введен СТ СЭВ 1434-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

1.1, 2.1

ГОСТ 3118-77

1.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 4204-77

1.1, 2.1

ГОСТ 4212-76

1.1, 2.1

ГОСТ 4233-77

1.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 4517-87

1.1, 2.1

ГОСТ 6691-77

2.1

ГОСТ 6709-72

1.1, 2.1

ГОСТ 10671.0-74

1a.1

ГОСТ 20490-75

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1, 2.1

ГОСТ 25794.2-83

1.1

ГОСТ 27025-86

1a.1

ГОСТ 29227-91

1.1, 2.1

ГОСТ 29251-91

1.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7. ИЗДАНИЕ (февраль 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 1-80, 11-89)


Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитратов; визуальный метод с применением индигокармина (метод 1); фотометрический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a. Общие указания

1a.1. Общие указания и требования к методам анализа - по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности реактивов по качеству не ниже отечественных.

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса нитратов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1a.1, 1а.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.3. Масса нитратов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,005-0,030 мг - при определении методом 1;

0,005-0,050 мг - при определении методом 2.

1а.4. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.3, 1а.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a.5. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1a.6. (Исключен, Изм. N 2).

1а.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют  реактивы, в состав которых входит примесь нитратов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a.8. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1а.9. Определение примеси нитратов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими нитраты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИГОКАРМИНА (МЕТОД 1)


Метод основан на способности раствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в сернокислой среде. Окраску анализируемого раствора сравнивают визуально с окраской раствора сравнения, содержащего определенную массу нитрат-ионов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

колбы Кн-2-750-40 ТХС, Кн-2-50(100)-22 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;

цилиндр 1(3)-50, 1-1000 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного вещества, которое определяют следующим образом: около 0,2500 г индигокармина помещают в коническую колбу вместимостью 750 см, растворяют в 30 см воды, прибавляют 1 см концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм соответствует 0,01165 г индигокармина).

Раствор индигокармина готовят следующим образом:

0,20 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95% массу навески индигокармина () в граммах вычисляют по формуле , где - фактическая массовая доля индигокармина, %) растворяют в 500 см раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют 20 см соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.

Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые 14 дней (описание проверки пригодности - по п.1.2);

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5 КМnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2;

кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 5%;

раствор, содержащий NO; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг NO в 1 дм. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

1.2. Проверка пригодности раствора индигокармина

В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см каждая помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг NO, доводят объемы растворов водой до 10 см, прибавляют при перемешивании 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина, 12 см концентрированной серной кислоты и оставляют в покое на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO, должна быть темнее раствора, содержащего 0,035 мг NO.

1.3. Проведение испытания

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см и растворяют в 10 см воды. К раствору прибавляют при перемешивании 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.

Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не должна быть слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: массу нитратов в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.