ГОСТ 1953.6-79

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения цинка

Tin bronze.
Methods for the determination of zinc

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВВЕДЕН* Министерством цветной металлургии СССР

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.6-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)

Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения цинка (от 0,001% до 0,04% и от 0,01% до 4%), титриметрические методы определения цинка (от 1,5% до 17% и от 1,5% до 30%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (от 0,1% до 10%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (от 0,001% до 0,03%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на последовательном предварительном отделении олова в виде летучего тетрабромида и основной массы меди электролизом с последующим определением цинка на фоне ортофосфорной кислоты методом переменно-токовой полярографии.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, осушенная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота азотная по ГОСТ 701 и разбавленная 1:1.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота хлорная.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, 1 моль/дм раствор.

Цинк марки Ц1, Ц0 или Ц00, по ГОСТ 3640, растворы.

Стандартные растворы цинка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 1 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г цинка.

2.3. Проведение анализа

Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают стакан часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 40 см смеси для растворения. При неполном растворении навески в раствор по каплям осторожно добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты.

Таблица 1