28.1. Сущность метода
Определение содержания слабообожженных частиц в песке, полученном в печах кипящего слоя, производят фотометрическим методом.
Метод основан на определении оптической плотности окраски раствора метилового синего с испытуемым песком.
В результате адсорбции слабообожженными (глинистыми) частицами метиленового синего изменяется оптическая плотность окраски раствора.
Оптическую плотность окраски измеряют на фотоэлектрическом колориметре.
28.2. Aппаратура и реактивы
Фотоэлектрический лабораторный колориметр по ГОСТ 12083.
Электропечь номинальной температурой 1100 °С по ОСТ 16.0.801.397 .
Сушильный электрошкаф по ОСТ 16.0.801.397.
Технические весы по ГОСТ 24104.
Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Фарфоровая чашка по ГОСТ 9147.
Сита с отверстиями 0,16 и 0,315 мм из стандартного набора.
Стеклянные пробирки вместимостью 90 см по ГОСТ 19908.
Метиленовый синий (фармакопейный) 0,05%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
28.3. Подготовка пробы
От средней пробы сырцовой глинистой крошки, используемой для производства пористого песка, отбирают пробу объемом 0,5 л, помещают ее в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 450-500 °С в течение 1 ч. Прокаленную пробу измельчают в фарфоровой ступке до полного прохождения через сито с ячейками 0,315 мм и отсеивают фракцию 0,16-0,315 мм, используемую для испытания.
От партии испытуемого песка отбирают объединенную пробу объемом 2 л, от которой методом квартования отбирают две пробы для испытаний в объеме 0,2 и 1 л по разд.2, используемые в дальнейшем соответственно для определения содержания слабообожженных частиц и построения градуировочного графика.
Пробу объемом 0,2 л высушивают до постоянной массы в сушильном электрошкафу при температуре (105±5) °С. Пробу объемом 1 л помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в печи при температуре 900 °С в течение 1 ч.
После термообработки обе пробы измельчают по отдельности в фарфоровой ступке до полного прохождения через сито с ячейками 0,315 мм и из каждой пробы выделяют фракции 0,16-0,315 мм, предназначенные для испытаний.
28.4. Построение градуировочного графика
Пробу песка, прокаленную при 900 °С, делят на восемь частей, в каждую из них добавляют соответственно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10,0% по массе глинистого сырья, прокаленного при температуре 450-500 °С, и тщательно перемешивают, от каждой из приготовленных смесей отбирают навески массой по 2 г, помещают в градуированные пробирки и заливают 0,05%-ным раствором метиленового синего до отметки 50 см.
Содержимое всех пробирок взбалтывают в течение 5 мин и оставляют отстаиваться на 24 ч. После отстаивания по показаниям фотоэлектрического колориметра определяют оптическую плотность раствора в каждой пробирке.
По показаниям восьми определений оптической плотности строят градуировочный график зависимости оптической плотности эталонных растворов от содержания слабообожженных частиц песка в процентах.
28.5. Проведение испытания