ГОСТ IEC 62321-5-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 5. Определение кадмия, свинца и хрома в полимерах и электронных частях систем, а также кадмия и свинца в металлах методами AAS, AFS, ICP-OES и ICP-MS

     11 Обеспечение качества

11.1 Общая информация

Раздел об обеспечении качества и контроля в отдельных стандартах на методы контроля должен включать в себя требования к контрольному образцу относительно частоты тестирования и критерия приемки. Этот раздел также должен включать особенности методов контроля установленного качества в отношении определения предела обнаружения (ПО) и предела квантификации (ПК).

Содержание разделов ПО и ПК должно быть совместимо с описанием, приведенным в 11.2.

Примеры других особенностей методов контроля установленного качества включают в себя требования, касающиеся первоначальной проверки калибровки, холостого метода, контрольного лабораторного образца (LCS) и т.д., перечислены в таблице 2.

Таблица 2 - Критерии приемлемости объектов для контроля качества

a) Первичная поверка калибровки выполняется каждый раз, когда устанавливается калибровочная кривая, с использованием стандарта из источника, отличного от калибровочного стандарта.

b) На каждую партию должно быть проведено одно контрольное испытание. Холостая матрица, которая не содержит Pb, Cd или Cr, может быть использована в качестве метода холостой пробы.

c) В каждой партии один контрольный лабораторный образец (LCS) и дубликат лабораторного образца должны быть проанализированы с помощью добавления Pb, Cd или Cr в холостую матрицу. Кроме того, сертифицированный эталонный материал, содержащий Pb, Cd или Cr может быть испытан в двух дубликатах.

d) После прогона каждого десятого образца и в конце каждого набора образцов необходимо произвести анализ стандарта непрерывной проверки калибровки (CCV). Процентная величина восстановления для Pb, Cd или Cr должна составлять от 90% до 110%. Если процентная величина восстановления для Pb, Cd или Cr в стандарте CCV выходит за пределы данного диапазона, стандарт CCV должен анализироваться повторно в пределах 12 ч. Если величина восстановления остается за пределами диапазона и после этого анализ необходимо прервать и произвести техническое обслуживание системы, чтобы вернуть ее в оптимальное рабочее состояние. Все образцы, загруженные перед последним успешным стандартом CCV, могут указываться в протоколе испытаний, а все образцы, использованные после неудачного стандарта CCV, должны подвергаться повторному анализу с новой калибровкой.

11.2 Предел обнаружения (ПО) и предел квантификации (ПК)

Следующая экспериментальная процедура выполняется для определения предела обнаружения метода и предела квантификации Pb, Cd или Cr.

a) Произвести точное взвешивание соответствующего количества образца без содержания Pb, Cd или Cr (например, стандартного, сертифицированного образца) или какого-либо другого соединения, создающего помехи для анализа в соответствии с процедурой, установленной в разделе 7. Поместить образец в каждый лабораторный стакан. Данную операцию необходимо повторить не менее 5 раз.

b) Добавить в каждый химический стакан 10 мкг Pb, Cd или Cr с использованием матричного раствора (4.2, перечисление v).

c) Выполнить процедуру испытания согласно разделу 7 с применением разложения и спектроскопических измерений.

d) Произвести расчет концентрации каждого элемента (мкг/г) согласно разделу 9 и определить процентное восстановление добавки для каждого из образцов.

,

где - величина восстановления добавленной ртути, %;

- измеренная концентрация, мкг/г;

- масса образца, г;

- величина добавки (10 мкг).

Процентная величина восстановления ртути должна находиться в диапазоне от 70% до 125% для каждого из образцов. Если значение восстановления выходит за данные пределы для любой из выборок, всю процедуру экстракции и анализа необходимо повторить.

е) ПОМ можно получить посредством расчета стандартного отклонения для выборок (минимум 6) анализа. Затем стандартное отклонение умножается на значение критерия Стьюдента (-критерия) для общего числа выборок () для степени свободы -1. Список значений критерия Стьюдента (-критерия) для 6-10 выборок приводится в таблице 3.